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沉浮密度儀測試標(biāo)準(zhǔn)方法
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沉浮密度儀
產(chǎn)品概述;
沉浮密度儀是用于測定1.1--3.3g/cm3的玻璃或其他無孔固體的密度值,亦可以用于測定陶瓷或已知?dú)饪茁实墓腆w表觀密度,適用于玻璃生產(chǎn)廠通過歷行玻璃密度檢測,控制玻璃生產(chǎn),亦適用于科研單位行玻璃等其他固體物質(zhì)的密度測量和研究。
工作原理:
根據(jù)測試樣品密度值不同,可選擇密度值在1.10--3.30(g/cm3)范圍的兩種不同密度的有機(jī)試劑,配制密度溶液。在環(huán)境溫度下,使密度溶液的密度值大于標(biāo)樣和試樣的密度值,標(biāo)樣和試樣漂浮在密度溶液的液面上。當(dāng)系統(tǒng)升溫達(dá)到定溫度時,密度溶液的密度值分別小于標(biāo)樣和試樣的密度值,標(biāo)樣和試樣相繼沉降。記錄標(biāo)樣和試樣下降到試管刻度處的溫度T和Ts。用下述公式計算待測樣品的密度值。
ρ20=ρs20 (Cp 3αsρs20)(T-Ts)式中:
ρ20玻璃試樣在20℃時的密度值(g/cm3)
ρs20玻璃標(biāo)樣在20℃時的密度值(g/cm3)
Cp密度溶液的溫度系數(shù)(g/cm3/℃)
αs玻璃標(biāo)樣的線膨脹系數(shù) (℃-1)
T玻璃試樣沉降到試管刻度處的溫度(℃)
測試標(biāo)準(zhǔn)方法介紹
1、內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定了用沉浮法測定玻璃密度的儀器、測定步驟和結(jié)果計算。
本標(biāo)準(zhǔn)方法適用于測定密度在1.1-3.3g/cm[3]的玻璃或其他無孔固體的密度,也可用于測定陶瓷或已知?dú)饪茁实墓腆w的表觀密度。
2、引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 2540石油產(chǎn)品密度測定方法(比重瓶法)
3、方法提要
由于密度溶液的熱膨脹系數(shù)比玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣的熱膨脹系數(shù)大得多,所以溫度升時,密度溶液的密度值比玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣的密度值下降多得多。室溫20±3℃時,配制的密度溶液的密度大于玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣的密度,因此,玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣漂浮在密度溶液上。然后使三者同時升溫,當(dāng)密度溶液的密度小于標(biāo)樣與試樣的密度時,在不同溫度下,標(biāo)樣和試樣分別沉降,根據(jù)其沉降溫度,計算玻璃試樣的密度。玻璃參照標(biāo)樣于30℃1)在配制密度溶液中沉降,玻璃試樣在20~40℃范圍內(nèi)沉降,因此,可測定與標(biāo)樣密度值相差±0.0200g/cm[3]以內(nèi)的試樣。
注:1)為便于玻璃廠快速測定玻璃試樣密度,玻璃參照標(biāo)樣沉降溫度可定在25-35℃范圍內(nèi)。
4、儀器
沉浮密度儀,由下述部件構(gòu)成:
a. 容量為2000-5000mL的玻璃水浴缸(杯)個。
b.轉(zhuǎn)速0-6000r/min,無調(diào)速,功率為大于45W的攪拌器臺。
c. 浸沒式加熱器臺,功率均為1200W。
d. 100mL的玻璃試管二支,支試管里盛有密度溶液,玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣,另支試管里盛有同種密度溶液和支溫度計。試管里zui多可以有三個試樣同時行測定。必要時,也可以采用多支試管,盛有不同密度的密度溶液。
e. 20-40℃水銀溫度計二支,精度0.1℃。
f. 支承試管、溫度計等的耐熱、耐濕的蓋板 約6mm厚。
5、密度溶液
5.1試劑
試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)純,配制的密度溶液必須放在遮光器皿里貯存。
a. 水楊酸異丙酯,30℃密度l.l0g/cm[3];
b.α-溴代萘,30℃密度1.48g/cm[3];
c. 對稱-四溴乙烷,30℃密度2.96g/cm[3];
d.亞甲烷碘化物,30℃密度3.32g/cm[3]。
5.2密度溶液的配制
用5.1條中兩種試劑配制的密度溶液,兩種試劑的體積隨著需配制的密度溶液的密度值不同而不同。每種試劑所需體積,可由下列公式得到:
ρsVs=ρ1V1 ρ2V2……………(1)
Vs=V1 V2………………………(2)
ρs=(ρ1V1 ρ2V2)/(V1 V2)......(3)
式中:ρs——配制的密度溶液的密度,g/cm[3]
Vs--------配制的密度溶液的體積,mL;
ρ1-------30℃試劑1的密度,g/cm[3];
ρ2-------30℃試劑2的密度,g/cm[3];
V1--------30℃時試劑1的體積,mL;
V2--------30℃試劑2的體積,mL。
量取試劑l ,V1(mL)和試劑2 ,V2(mL),置于燒杯中混合。預(yù)熱至50℃,將玻璃參照標(biāo)樣放入密度溶液中,加入1滴或數(shù)滴試劑1或試劑2,充分?jǐn)嚢瑁敝翗?biāo)樣于30℃開始沉降為止。
5.3密度溶液溫度系數(shù)的測定
用GB2540規(guī)定方法測定20℃和40℃密度溶液的密度。密度溶液的溫度系數(shù)Cρ,可用式(4 )計算:
Cρ=(ρT1-ρT2)/(T1-T2)............( 4 )
式中:Cρ---------密度溶液溫度系數(shù),g/cm[3].℃;
ρT1--------20℃密度溶液的密度,g/cm[3];
ρT2-------40℃密度溶液的密度,g/cm[3];
T1----------20℃;
T2---------40℃;
6、參照標(biāo)樣與試樣
玻璃參照標(biāo)樣與玻璃試樣,表面應(yīng)光滑、無裂紋和飛邊,重量在
0.25-0.38g之間,長寬之比不大于二倍。
玻璃參照標(biāo)樣的密度值系用附錄A準(zhǔn)確測定。每塊標(biāo)樣,可從塊重20g的玻璃片上截取,并棄除大于標(biāo)樣密度值±0.0001g/cm[3]的任標(biāo)樣。
注:l)測定其他物質(zhì)密度時,參照標(biāo)樣和試樣的重量應(yīng)按照
體積0.10-0.l5mL換算。
7、測定步驟
7.1玻璃參照標(biāo)樣與試樣的處理
將已切割好的玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣,用無水乙醇清洗干凈,室溫晾干,小心放入盛有密度溶液的試管中,標(biāo)樣和試樣均呈懸浮狀態(tài)。
7.2啟動沉浮密度儀
7.2.1將所有試管以及溫度計部署于水浴適當(dāng)位置。
7.2.2啟動攪拌器和加熱器。
7.2.3操作方法
7.2.3.1調(diào)速法:通過左側(cè)調(diào)速旋鈕實(shí)現(xiàn)電機(jī)的無調(diào)速,同時內(nèi)置轉(zhuǎn)速監(jiān)測系統(tǒng)達(dá)到實(shí)時監(jiān)控,實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)速恒定;調(diào)速攪拌時,需緩慢調(diào)速“調(diào)速控制”旋鈕,直至所需轉(zhuǎn)速.
7.2.3.2溫控方法:通過數(shù)顯溫度儀表設(shè)置所需溫度,儀表通電后PV顯示實(shí)測溫度,SV顯示設(shè)定溫度,用手按下儀表面板上的,SV區(qū)會顯示個閃爍的光點(diǎn),再次按動儀表面板上的
,可修改調(diào)整位,在對應(yīng)調(diào)整位上通過按面板上的
(增加)或
(減少)可對當(dāng)前位參數(shù)值行修改,修改成后按下面板上的
按鈕確認(rèn);設(shè)定好相應(yīng)溫度后,按下面板上的工作啟動按鈕啟動加熱。
7.3記錄沉降溫度
當(dāng)玻璃參照標(biāo)樣或玻璃試樣在密度溶液中沉降至試管中點(diǎn)刻線時,準(zhǔn)確記錄各自沉降溫度和水浴溫度。水浴和密度溶液的溫差不應(yīng)過0.4℃。
8、結(jié)果計算
8.1玻璃試樣沉降溫度的校正
玻璃參照標(biāo)樣的沉降溫度規(guī)定為30℃時,玻璃試樣的沉降溫度必須按照式(5)校正:Tc=T+(30-Ts) (5)
式中:Tc----校正后玻璃試樣的沉降溫度,℃;
T--------玻璃試樣沉降溫度,℃;
Ts——玻璃參照標(biāo)樣沉降溫度,℃。
8.2密度汁算
8.2.1玻璃試樣在沉降溫度T時的密度按式(6)計算:
ρT=ρs Cρ(T-Ts)…………(6)
式中:ρT----沉降溫度T時玻璃試樣的密度,g/cm[3];
ρs-----沉降溫度為30℃時玻璃參照標(biāo)樣的密度,g/cm[3];
Cρ----同式(5);
T、Ts----同式(5)。
8.2.2玻璃試樣與玻璃參照標(biāo)樣線膨脹系數(shù)相同時,20℃玻璃試樣密度按式(7)、式(8)計算:
ρ20=ρs20 (Cρ 3αaρs)(T-Ts)………………( 7 )
式(5)代入式(7),得到:
ρ20=ρs20 (Cρ+3αaρs)(Tc-30)………………………………(8)
式中:ρ20——玻璃試樣在20℃時的密度,g/cm[3];
ρs20-----玻璃參照標(biāo)樣在20℃時的密度,g/cm[3];
αa--------玻璃試樣和玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù),℃[-1];
Cρ、ρs、Ts、T------同式(6)。
8.2.3玻璃試樣和玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù)不同時,20℃玻璃試樣密度按式(9)計算:
ρ20=ρs20[(1.0000-30αa) 3αb(Tc-20)]+Cρ(Tc-30)………………( 9 )
式中:αa----玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù),℃[-1];
αb-----玻璃試樣的線膨脹系數(shù),℃[-1];
Cρ、ρs20、ρ20、Tc------同式(7)。
8.3密度-溫度表的編制
每塊玻璃參照標(biāo)樣和密度溶液系統(tǒng),都可編制組20℃的玻璃試樣密度與其沉降溫度對應(yīng)關(guān)系的數(shù)據(jù)表。
需要做大量常規(guī)密度測定時,可編制和使用密度-溫度表。由式(8)計算出Tc在20-40℃之間,每增加0.1℃時的20℃玻璃試樣的密度值,編制成密度-溫度表。 查密度-溫度表前,用式(5)把玻璃試樣沉降溫度T換算成Tc。然后在密度-溫度表上查出Tc對應(yīng)的20℃玻璃試樣密度。
9、記錄與報告
9.1報告應(yīng)填寫:產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠家、出廠日期、試樣編號以及玻璃試樣20℃時的密度。
9.2記錄應(yīng)包括:測定日期、密度-溫度表、標(biāo)樣及試樣的編號、標(biāo)樣及試樣的況降溫度和相應(yīng)的水浴溫度。
10、度和準(zhǔn)確度
本方法的標(biāo)準(zhǔn)誤差為±0.0001g/cm[3]。玻璃參照標(biāo)樣的密度值準(zhǔn)確到±0.00001g/cm[3]時,本方法準(zhǔn)確度為±0.0002g/cm[3]。