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原子發(fā)射光譜法—攝譜
發(fā)布時(shí)間：2017-05-05瀏覽次數(shù)：1253返回列表
[目的要求]
1、通過對(duì)不同目的，不同對(duì)象的攝譜，掌握不同攝譜方法及其原理。
2、掌握攝譜儀的基本原理和使用方法。
[基本原理]
物質(zhì)中每種元素的原子或離子在電能（或熱能）作用下能夠發(fā)射特征的光譜線，這種特征的光譜線經(jīng)過攝譜儀的色散器后，得到按不同波長(zhǎng)順序排列的光譜，把這種光譜記錄在感光板上，以便作定性和定量分析。由于各種元素及其化合物的沸點(diǎn)不同，其蒸發(fā)速度也各異，可利用這些特征采用不同的曝光時(shí)間，把不同元素的譜線分別攝在不同位置上。
[儀器與試劑]
WPG—100型（或WP1型）平面光柵攝譜儀；?6 mm光譜純石墨電—錐型上電，普通凹型下電；鐵電；天津紫外I型光譜感光板；秒表；帶緣把的醫(yī)用鑷子
定性分析試樣—粉末、金屬片；半定量分析PbO標(biāo)樣（Pb%3、1、0.3、0.1、0.03）；顯影液、定影液。
[實(shí)驗(yàn)步驟]
1、將分析用的標(biāo)樣及分析試樣分別準(zhǔn)備好，用小匙把粉末試樣裝入相應(yīng)的電，裝樣時(shí)適當(dāng)?shù)貕壕o，每個(gè)樣壓緊的程度盡可能一致。用剪刀將待分析的金屬片剪下兩小片折成小塊狀，分別放入凹形下電內(nèi)。準(zhǔn)備好的樣品按編號(hào)放在電架上。
2、裝感光板。在暗室紅燈下（勿直照感光板）取出感光板（取感光板時(shí)勿大面積摸感光板面，以免損壞乳劑面）。然后用手指輕輕摸感光板的邊角，找出其乳劑面（粗糙面）。把乳面向著曝光的方向裝入暗室，切勿裝反。
3、攝譜。
根據(jù)不同分析對(duì)象選擇攝譜條件如：光源、電、攝譜儀的參數(shù)、選用的波長(zhǎng)范圍等。攝譜選用的波長(zhǎng)范圍是根據(jù)分析元素的光譜靈敏線選擇所需的中心波長(zhǎng)，選用的中心波長(zhǎng)按表8-1中選用其對(duì)應(yīng)的參數(shù)。例如需用中心波長(zhǎng)為3000?，則按表調(diào)節(jié)的三個(gè)參數(shù)如下：
光柵轉(zhuǎn)角（度）——10.37；
狹縫調(diào)焦（毫米）—5.4
狹縫傾角（度）——5.8
選用中心波長(zhǎng)為4200?時(shí)，自己按表調(diào)節(jié)三個(gè)參數(shù)：
光柵轉(zhuǎn)角（度）——；狹縫調(diào)焦（毫米）——；狹縫傾角（度）——
在此波長(zhǎng)攝譜為了消除二級(jí)光譜的重疊，攝譜在第三聚光鏡前應(yīng)套上標(biāo)有“I”記號(hào)的濾光片。
表8-1WPG—100型攝譜儀選擇中心波長(zhǎng)的參數(shù)
光柵1200條/mm 光柵編號(hào)1705—2
|
光譜級(jí)次
|
一級(jí)衍射光譜
|
||
|
中心波長(zhǎng)（?）
|
光柵轉(zhuǎn)角（度）
|
狹縫調(diào)焦(毫米)
|
狹縫傾角(度)
|
|
3000
|
10.37
|
5.40
|
5.80
|
|
200
|
11.07
|
||
|
400
|
11.77
|
||
|
500
|
12.12
|
5.40
|
5.90
|
|
800
|
13.13
|
||
|
4000
|
13.89
|
5.40
|
5.00
|
|
200
|
14.60
|
||
|
400
|
15.31
|
||
|
500
|
15.61
|
5.40
|
6.10
|
攝譜記錄及計(jì)劃如下：
攝譜儀：
光源：交流電弧
感光板：
顯影溫度： 時(shí)間：
定影溫度： 時(shí)間：
按已列好的攝譜計(jì)劃表進(jìn)行攝譜，儀器的操作方法見攝譜儀操作規(guī)程。
表8-2 攝譜計(jì)劃
|
實(shí)
驗(yàn)
內(nèi)
容
|
編
號(hào)
|
樣
品
|
條 件
|
哈
特
曼
光
欄
|
板
移
|
||||
|
中心
波長(zhǎng)
（?）
|
狹縫
寬度
（μ）
|
中間
光欄
（mm）
|
電流
大小
（?）
|
激發(fā)
時(shí)間
（sec）
|
|||||
|
光
譜
定
性
分
析
|
1
|
Fe
|
3000
|
5
|
3
|
5
|
15
|
2
5
8
|
20
|
|
2
|
粉
末
|
3000
|
5
|
3
|
5
|
30
|
1
|
||
|
3000
|
5
|
3
|
8
|
30
|
3
|
||||
|
3
|
粉末
|
3000
|
5
|
3
|
8
|
60
|
4
|
||
|
4
|
金屬片
|
3000
|
5
|
3
|
7
|
60
|
9
|
||
|
5
|
Fe
|
4200
|
5
|
3
|
5
|
15
|
6
|
||
|
6
|
金屬片
|
4200
|
5
|
3
|
7
|
60
|
7
|
||
|
1
|
標(biāo)樣1
|
3000
|
5
|
5
|
7
|
40
|
1
|
30
|
|
|
2
|
標(biāo)樣2
|
2
|
|||||||
|
3
|
標(biāo)樣3
|
3
|
|||||||
|
4
|
標(biāo)樣4
|
4
|
|||||||
|
5
|
標(biāo)樣5
|
5
|
|||||||
|
6
|
試樣
|
6
|
|||||||
|
7
|
Fe
|
3000
|
5
|
5
|
5
|
15
|
7
|
||
1、 洗感光板（在暗室進(jìn)行）。
（1）準(zhǔn)備顯影液及定影液。
把預(yù)先配好的顯影液及定影液分別倒入帶蓋搪瓷盤里，插入溫度計(jì)檢查其溫度，若不足20℃， 可用電爐或熱水加熱。
（2）顯影及定影。
在紅外燈工作下打開暗盒，取出感光板，將乳膠面朝上放入顯影液中，蓋上蓋子不斷輕輕搖動(dòng)。顯影2 min，取出感光板用清水泡洗數(shù)分鐘，然后將感光板放入20℃的定影液，定影10 min，取出后用自來水沖洗（小流量）感光板15 min，若感光板發(fā)現(xiàn)有小顆粒用濕棉花輕輕擦去。再進(jìn)行沖洗。將沖洗好的感光板放在感光板架上，待干后裝入感光板袋，以便譯譜用。
[數(shù)據(jù)處理]
用眼初步檢查所攝譜得到的感光板的質(zhì)量，并記錄之。根據(jù)攝譜實(shí)踐，總結(jié)如何才能攝得好的光譜譜線底板。
[注意事項(xiàng)]
由于攝譜儀使用較大的電流，因此操作時(shí)應(yīng)注意緣，以免觸電的危險(xiǎn)，注意保持透鏡及狹縫的干凈，切勿用手觸摸。
