中性和石灰性土壤磷的測(cè)定——0.05 mol·L-1NaHCO3法

發(fā)布時(shí)間：2017-05-25瀏覽次數(shù)：1810返回列表

方法原理石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提有效磷。一般用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng)，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時(shí)由于碳酸鹽的堿溶液，也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO3-、CO32-等陰離子，有利于吸附態(tài)磷的置換，因此NaHCO3不僅適用于石灰性土壤，也適應(yīng)于中性和酸性土壤中磷的提取。待測(cè)液中的磷用鉬銻抗試劑顯色，進(jìn)行比色測(cè)定。

5.3.3.2主要儀器往復(fù)振蕩機(jī)、分光光度計(jì)或比色計(jì)。

5.3.3.3試劑

（1）0.05 mol·L-1NaHCO3浸提液溶解NaH CO342.0g于800mL水中，以0.5 mol·L-1NaOH溶液調(diào)節(jié)浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空氣中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一層礦物油保存之。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若貯存超過1個(gè)月，應(yīng)檢查pH是否改變。

（2）無磷活性炭?；钚蕴砍：辛祝瑧?yīng)做空白試驗(yàn)，檢驗(yàn)有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol·L-1HCl浸泡過夜，用蒸餾水沖冼多次后，再用0.05 mol·L-1NaHCO3浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用NaHCO3處理即可。

其他鉬銻抗試劑、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液同5.2.2.3試劑中（6）、（7）。

5.3.3.4操作步驟稱取通過20目篩子的風(fēng)干土樣2.5g（到0.001g）于150mL三角瓶（或大試管）中，加入0.05 mol·L-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺無磷活性炭（注1），塞緊瓶塞，在振蕩機(jī)上振蕩30min（注2），立即用無磷濾紙過濾，濾液承接于100mL三角瓶中，吸取濾液10mL（含磷量高時(shí)吸取2.5～5.0mL，同時(shí)應(yīng)補(bǔ)加0.05 mol·L-1NaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3），再用滴定管準(zhǔn)確加入蒸餾水35mL，然后移液管加入鉬銻抗試劑5mL（注4），搖勻，放置30min后，用880nm或700nm波長(zhǎng)進(jìn)行比色。以空白液的吸收值為0，讀出待測(cè)液的吸收值（A）。

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別準(zhǔn)確吸取5μg·mL-1磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.05 mol·L-1NaHCO310mL，準(zhǔn)確加水使各瓶的總體積達(dá)到45mL，搖勻；后加入鉬銻抗試劑5mL，混勻顯色。同待測(cè)液一樣進(jìn)行比色，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。后溶液中磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg·mL-1P。

5.3.3.5結(jié)果計(jì)算

土壤中有效磷（P）含量（mg·kg-1）=

式中：：ρ——從工作曲線上查得磷的質(zhì)量濃度（μg·mL-1）；

m——風(fēng)干土質(zhì)量（g）；

V——顯色時(shí)溶液定容的體積（mL）；

103——將μg 換算成的mg；

ts——為分取倍數(shù)；（即浸提液總體積與顯色對(duì)吸取浸提液體積之比）；

k——將風(fēng)干土換算成烘干土質(zhì)量的系數(shù)；

1000——換算成每kg含磷量。

表5-3 土壤磷分級(jí)

土壤磷mg·kg-1P	等級(jí)
<5	低
5～10	中
>10	高

注釋

注1．活性炭對(duì)PO43-有明顯的吸附作用，當(dāng)溶液中同時(shí)存在大量的HCO3-離子飽和了活性炭顆粒表面，抑制了活性炭對(duì)PO43-的吸附作用。

注2．本法浸提溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大。有關(guān)資料曾用不同方式校正該法浸提溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，但這些方法都是在某些地區(qū)和某一條件下所得的結(jié)果，對(duì)于各地區(qū)不同土壤和條件下不能完全適用，因此必須嚴(yán)格控制浸提時(shí)的溫度條件。一般要在室溫（20～25℃）下進(jìn)行，具體分析時(shí)，前后各批樣品應(yīng)在這個(gè)范圍內(nèi)選擇一個(gè)固定溫度以便對(duì)各批結(jié)果進(jìn)行相對(duì)比較。好在恒溫振蕩機(jī)上進(jìn)行提取。顯色溫度（20℃左右）較易控制。

注3．由于取0.05 mol·L-1NaHCO3浸提濾液10mL于50mL容量瓶中，加水和鉬銻抗試劑后，即產(chǎn)生大量的CO2氣體，由于容量瓶口小，CO2氣體不易逸出，在搖勻過程中，常造成試液外溢，造成測(cè)定誤差。為了克服這個(gè)缺點(diǎn)，可以準(zhǔn)確加入提取液、水和鉬銻抗試劑（共計(jì)50mL）于三角瓶中，混勻，顯色。

注4．全磷鉬銻抗法，其顯色溶液的酸的濃度為0.55mol·L-1 (1/2 H2SO4)，鉬酸銨濃度為1g·L-1。在A.L.Page,Methods of Soil Analysis.part 2，1982（419～422頁）Olsen法中先用H2SO4中和NaHCO3提取液至pH5，再加鉬銻抗試劑使后顯色溶液的酸的濃度為0.42mol·L-1 (1/2 H2SO4)，鉬酸銨濃度為0.96g·L-1。經(jīng)試驗(yàn)，用本法測(cè)定磷的含量，其結(jié)果是很理想的。為了統(tǒng)一應(yīng)用全磷測(cè)定中的鉬銻抗試劑，同時(shí)考慮到Olsen法是屬于例行方法，可以省去中和步驟，這樣后顯色液酸的濃度約為0.45mol·L-1 (1/2 H2SO4)，鉬酸銨濃度為1.0g·L-1，這樣仍在合適的顯色的酸的濃度范圍。

5.3.4酸性土壤磷的測(cè)定方法A——0.03 mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl

5.3.4.1方法原理 NH4F—HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸鈣和一部分磷酸鋁和磷酸鐵。因?yàn)樵谒嵝匀芤褐蟹x子能與三價(jià)鋁離子和鐵離子形成絡(luò)合物，促使磷酸鋁和磷酸鐵的溶解：

3NH4F +3HF+AlPO4→H3PO4+(NH4)3AlF6

3NH4F +3HF+FePO4→H3PO4+(NH4)3FeF6

溶液中磷與鉬酸銨作用生成磷鉬雜多酸，在一定酸度睛被SnCl2還原成磷鉬藍(lán)，藍(lán)色深淺與磷的濃度成正比。

5.3.4.2試劑

（1）0.5mol·L-1鹽酸溶液。20.2mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL。

（2）1mol·L-1氟化銨溶液。溶解NH4F37g于水中，稀釋至1L，貯存在塑料瓶中。

（3）浸提液。分別吸取1.0mol·L-1NH4F溶液15mL和0.5mol·L-1鹽酸溶液25mL，加入到460mL蒸餾水中，此即0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl溶液。

（4）鉬酸銨試劑。溶解鉬酸銨(NH4)6MoO24·4H2O15g于350mL蒸餾水中，徐徐加入10mol·L-1HCl350mL，并攪動(dòng)，冷卻后，加水稀釋至1L，貯于棕色瓶中。

（5）25g·L-1lv化亞錫甘油溶液。溶解SnCl2·2H2O 2.5g于10mL濃鹽酸中，待SnCl2全部溶解溶液透明后，再加化學(xué)純甘油90mL，混勻，貯存于棕色瓶中（注1）。

（6）50μg·mL-1磷（P）標(biāo)準(zhǔn)溶液參照土壤全磷測(cè)定方法一。吸取50μg·mL-1磷溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀釋定容，即得10g·mL-1磷（P）標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.3.4.3操作步驟稱1.000g土樣，放入20mL度管中，從滴定管中加入浸提液7mL。試管加塞后，搖動(dòng)1min，用無磷干濾紙過濾。如果濾液不清，可將濾液倒回濾紙上再過濾，吸取濾液2mL（注2），加蒸餾水6mL和鉬酸銨試劑2mL，混勻后，加lv化亞錫甘油溶液1滴，再混勻。在5～15min內(nèi)（注3），在分光光度計(jì)上用700nm波長(zhǎng)進(jìn)行比色（注4）。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別準(zhǔn)確吸取10g·mL-1磷（P）標(biāo)準(zhǔn)溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg·mL-1磷（P）系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

分別吸取系列標(biāo)準(zhǔn)溶液各2mL，加水6mL和鉬試劑2mL，再加1滴lv化亞錫甘油溶液進(jìn)行顯色，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

表5-4 磷的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（NH4F—HCl法）

標(biāo)準(zhǔn)磷溶液（μg·mL-1P）	吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液（mL）	加水* （mL）	鉬酸銨試劑（mL）	后溶液中磷的濃度（μg·mL-1P）
0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0	2 2 2 2 2 2 2	6 6 6 6 6 6 6	2 2 2 2 2 2 2	0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

*包括2mL提取液。

5.3.4.5結(jié)果計(jì)算

土壤磷（P）含量（mg·kg-1）=

式中：ρ——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得磷的質(zhì)量濃度（μg·mL-1）；

m——風(fēng)干土質(zhì)量（g）；

10——顯色時(shí)定容體積（mL）；

7 ——浸提劑的體積（mL）；

2 —— 吸取濾液的體積（mL）；

103——將μg 換算成的mg；

1000——換算成每kg含磷量。

表5-5 土壤磷分級(jí)

土壤磷（mg·kg-1，P）	等級(jí)
<3 3～7 7～20 >20	很低低中等高

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