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色譜分析中歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法的區(qū)別
發(fā)布時間:2021-12-29瀏覽次數(shù):1373返回列表
一、使用不同:
除了內(nèi)標(biāo)法和歸一化法,常用的氣相色譜方法還有外標(biāo)法。與內(nèi)標(biāo)法相比,外標(biāo)法不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測樣品中,而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定,把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。
外標(biāo)物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度,分析時外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測物濃度相接近,以利于定量分析的準(zhǔn)確性。
二、含義不同:
面積歸一化法優(yōu)點是簡便、準(zhǔn)確,當(dāng)操作條件變化時對結(jié)果影響較小,宜于分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。
外標(biāo)法是用純物質(zhì)配成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別取一定體積,注入色譜儀,根據(jù)峰面積和濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線。
內(nèi)標(biāo)法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時,可采用此法。內(nèi)標(biāo)法是在準(zhǔn)確稱取一定量的試樣中,加入一定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),根據(jù)內(nèi)標(biāo)物和試樣的質(zhì)量以及色譜圖上的相應(yīng)峰面積,計算待測組分的含量。
應(yīng)用范圍
外標(biāo)法適用于工廠中的常規(guī)分析,它用于衡量組分的分析也能得到滿意的結(jié)果。這個方法的度,在很大程度上取決于操作條件的控制。樣品分析的操作條件,必須嚴(yán)格控制于繪制校正曲線時的條件。
當(dāng)峰高對操作條件的敏感性以及對拖尾峰、柱子超負(fù)荷和檢測器有大的響應(yīng)時,給出非線性的校正曲線,此時峰面積計算常??梢缘玫胶玫慕Y(jié)果。不過,對重疊峰,難以準(zhǔn)確的測量峰面積,必須提高分離度才能達(dá)到預(yù)期的效果。