微量鈾分析儀分析步驟介紹
發(fā)布時間:2017-07-27瀏覽次數(shù):1701返回列表
導(dǎo)讀:微量鈾分析儀常被用于地質(zhì)勘探、核燃料工業(yè)部門、環(huán)境保護(hù)、工業(yè)衛(wèi)生、水質(zhì)檢測,食品檢驗及衛(wèi)生防疫系統(tǒng)等對鈾的測量。那么它的分析步驟是怎么樣的呢?
微量鈾分析儀的分析步驟
1.線性范圍確定
以空白樣品,按樣品分析步驟操作,測量前按照儀器使用要求,將儀器的靈敏度調(diào)節(jié)到合適范圍,分?jǐn)?shù)次加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液并分別測定記錄熒光強度。以熒光強度為縱坐標(biāo),鈾濃度為橫坐標(biāo),繪制熒光強度—鈾濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線,確定熒光強度—鈾濃度線性范圍,要求在線性范圍內(nèi),r >0.995。計算熒光強度與鈾濃度標(biāo)準(zhǔn)比值B。
實際樣品采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量,應(yīng)當(dāng)在線性范圍內(nèi)進(jìn)行。本標(biāo)準(zhǔn)不要求每次測定時都重新確定線性范圍,但如果儀器靈敏度調(diào)整等指標(biāo)變化或者熒光增強劑換,以及熒光強度測定值在原確定的線性范圍邊界時,應(yīng)當(dāng)重新確定線性范圍。
2.樣品測定
(1)按照儀器操作規(guī)程開機并至儀器穩(wěn)定,檢查核對儀器的靈敏度等指標(biāo)為線性范圍確定時狀態(tài)。
(2)移取5.00mL待測樣品溶液于石英比色皿中,置于微量鈾分析儀測量室內(nèi),測定并記錄讀數(shù)N0。
(3) 向樣品內(nèi)加入0.5mL熒光增強劑(土壤樣品測定用抗干擾型熒光增強劑使用液),充分混勻,觀察樣品如產(chǎn)生沉淀,則該樣品報廢(注意:必須將被測樣品稀釋或其它方法處理,直至無沉淀產(chǎn)生,方可進(jìn)入測量步驟)。
(4)測定記錄熒光強度N1。
(5) 再向樣品內(nèi)加入50μL 0.100μg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液,(鈾含量較高時,加入50μL 0.500μg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液)充分混勻,測定記錄熒光強度N2。
(6)檢查N2應(yīng)處于標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi),如超出線性范圍,必須將樣品稀釋后重新測定。
(7)檢查N2-N1與加入的鈾標(biāo)準(zhǔn)量的比值,應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)曲線B值相符合。
3.結(jié)果計算
(N1-N0)C1V1K
(N2-N1)V0
水樣鈾含量按式(1)計算:
C水 = ×1000…………………………………(1)
式中:C水——水樣中鈾的濃度,μg/L;
N0——樣品未加熒光增強劑前的熒光強度;
N1——加熒光增強劑后樣品的熒光強度;
N2——樣品加標(biāo)準(zhǔn)鈾后的熒光強度;
C1 ——測定熒光強度N2時加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,μg/mL;
V1 ——測定熒光強度N2時加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V0 ——分析用水樣的體積,mL;
K ——水樣稀釋倍數(shù)。
微量鈾分析儀的分析步驟
1.線性范圍確定
以空白樣品,按樣品分析步驟操作,測量前按照儀器使用要求,將儀器的靈敏度調(diào)節(jié)到合適范圍,分?jǐn)?shù)次加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液并分別測定記錄熒光強度。以熒光強度為縱坐標(biāo),鈾濃度為橫坐標(biāo),繪制熒光強度—鈾濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線,確定熒光強度—鈾濃度線性范圍,要求在線性范圍內(nèi),r >0.995。計算熒光強度與鈾濃度標(biāo)準(zhǔn)比值B。
實際樣品采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量,應(yīng)當(dāng)在線性范圍內(nèi)進(jìn)行。本標(biāo)準(zhǔn)不要求每次測定時都重新確定線性范圍,但如果儀器靈敏度調(diào)整等指標(biāo)變化或者熒光增強劑換,以及熒光強度測定值在原確定的線性范圍邊界時,應(yīng)當(dāng)重新確定線性范圍。
2.樣品測定
(1)按照儀器操作規(guī)程開機并至儀器穩(wěn)定,檢查核對儀器的靈敏度等指標(biāo)為線性范圍確定時狀態(tài)。
(2)移取5.00mL待測樣品溶液于石英比色皿中,置于微量鈾分析儀測量室內(nèi),測定并記錄讀數(shù)N0。
(3) 向樣品內(nèi)加入0.5mL熒光增強劑(土壤樣品測定用抗干擾型熒光增強劑使用液),充分混勻,觀察樣品如產(chǎn)生沉淀,則該樣品報廢(注意:必須將被測樣品稀釋或其它方法處理,直至無沉淀產(chǎn)生,方可進(jìn)入測量步驟)。
(4)測定記錄熒光強度N1。
(5) 再向樣品內(nèi)加入50μL 0.100μg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液,(鈾含量較高時,加入50μL 0.500μg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液)充分混勻,測定記錄熒光強度N2。
(6)檢查N2應(yīng)處于標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi),如超出線性范圍,必須將樣品稀釋后重新測定。
(7)檢查N2-N1與加入的鈾標(biāo)準(zhǔn)量的比值,應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)曲線B值相符合。
3.結(jié)果計算
(N1-N0)C1V1K
(N2-N1)V0
水樣鈾含量按式(1)計算:
C水 = ×1000…………………………………(1)
式中:C水——水樣中鈾的濃度,μg/L;
N0——樣品未加熒光增強劑前的熒光強度;
N1——加熒光增強劑后樣品的熒光強度;
N2——樣品加標(biāo)準(zhǔn)鈾后的熒光強度;
C1 ——測定熒光強度N2時加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,μg/mL;
V1 ——測定熒光強度N2時加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V0 ——分析用水樣的體積,mL;
K ——水樣稀釋倍數(shù)。