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SPE-16固相萃取裝置固相萃取時的一般操作程序
發(fā)布時間:2018-08-01瀏覽次數(shù):3128返回列表
SPE-16固相萃取裝置操作簡單、快速;獨特的真空閥表及活塞開關(guān)可方便調(diào)節(jié)流速,使萃取重現(xiàn);無相分離操作,易于收集分析組分,能處理小體積試樣;可配大容量采樣器、快速濃縮干燥裝置,可批量處理樣品,也可處理單個樣品;除氣室、防霧化真空倉,透明化易于觀察,均采用特制高分子材料;可選配單獨流量調(diào)節(jié)閥,方便單獨控制每一管路流量大小。SPE-16固相萃取裝置固相萃取時的一般操作程序如下:
一、活化吸附劑
在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈?,以使吸附劑保持濕潤,可以吸附目?biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
1、反相固相萃取所用的弱性或非性吸附劑,通常用水溶性有機(jī)溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標(biāo)化合物的干擾。
2、正相固相萃取所用的性吸附劑,通常用目標(biāo)化合物所在的有機(jī)溶劑(樣品基體)進(jìn)行淋洗。
3、離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非性有機(jī)溶劑中的樣品時,可用樣品溶劑來淋洗;在用于性溶劑中的樣品時,可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后,再用適當(dāng)pH值,并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液來進(jìn)行淋洗。 為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤,應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml活化處理用的溶劑。
二、上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒 入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。
三、洗滌和洗脫
在樣品進(jìn)入吸附劑,目標(biāo)化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉,然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來,加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空,加 或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
如果在選擇吸附劑時,選擇對目標(biāo)化合物吸附很弱或不吸附,而對干擾化合物有較強(qiáng)吸附的吸附劑時,也可讓目標(biāo)化合物先淋洗下來加以收集,而使干擾化合物保留(吸附)在吸附劑上,兩者得到分離。在多數(shù)的情況下是使目標(biāo)化合物保留在吸附劑上,后用強(qiáng)溶劑洗脫,這樣有利于樣品的凈化。