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銅基元素分析儀常見問題答疑
發(fā)布時(shí)間:2017-12-01瀏覽次數(shù):1996返回列表
銅基元素分析儀常見問題答疑:
一、能測(cè)定含金屬元素的物質(zhì)嗎?
元素分析儀CHNS能夠測(cè)定金屬絡(luò)合物,但有些金屬微粒會(huì)隨載氣流動(dòng)后進(jìn)入吸附柱,從而影響吸附柱的使用壽命。請(qǐng)取下還原銅管上的塞子,往塞子內(nèi)填充銀絲,用此方法阻擋金屬微粒。注意:填充的銀絲不能塞的太緊,以免形成氣阻。其二:O的模式不能測(cè)定含金的樣品。含金屬的樣品會(huì)使催化劑失效。還原管內(nèi)的銀絲是吸收鹵素的,這是說的在還原管堵頭內(nèi)添加銀絲,如果不小心測(cè)了一個(gè)含金屬的樣品,則只能更換C粉后對(duì)以后樣品的測(cè)定才有比較滿意的結(jié)果。測(cè)氧不容易,有好多對(duì)樣品的限制,如果平行性不好,的辦法是更換C粉(催化劑)。
二、 測(cè)試時(shí)H的空白值下降的很慢,怎么辦?
N、H,空白值緩慢下降,有時(shí)候要做很多次空白,很浪費(fèi)時(shí)間.請(qǐng)做2-3個(gè)run in,這樣H的空白會(huì)降的快些。對(duì)H而言,實(shí)驗(yàn)室添置去濕器。也可以不放樣,直接做run in,這樣氧氣就會(huì)多消耗Cu,不會(huì)對(duì)其它產(chǎn)生影響。也可以通過多測(cè)幾次加氧空白來讓N快速降低。通常空白問題是N的峰面積值,這問題來自氧氣純度問題和儀器氧氣管路空氣的問題,CS一般不會(huì)有問題。C和S值都在100左右,這是可接受的。
三、能測(cè)定含F(xiàn)的物質(zhì)嗎?
含氟樣品是添加氧化鎂,共享文件內(nèi)有介紹 測(cè)定完含氟樣品之后需更換坩堝。不要連續(xù)使用坩堝去測(cè)定其他普通樣品。 另外也可以在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)加入等量的氧化鎂,這樣標(biāo)樣也加入氧化鎂的空白。隨后通過校正因子去校正被測(cè)樣品,這樣也消除了空白影響。由于氧化鎂的空白值比較穩(wěn)定,通過減空白也能去除空白對(duì)被測(cè)樣品的影響。
四、 元素分析儀的測(cè)定誤差為<0.3%,這是怎么定義的?
是指兩個(gè)平行樣之間的誤差<0.3%還是指測(cè)定值與理論值之間的誤差<0.3%? 是指平行樣之間的誤差<0.3%,測(cè)定值與理論值之間的有誤差,可以通過factor校正,但標(biāo)樣之間的平行誤差應(yīng)該<0.3%,
五、哪些物質(zhì)會(huì)對(duì)儀器有損壞?
強(qiáng)酸、強(qiáng)堿鹵素元素都對(duì)儀器有損害,金屬元素會(huì)對(duì)儀器壽命有影響 氟,磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響。 含磷的化合物測(cè)定會(huì)影響儀器的使用壽命。含磷的化合物高溫燃燒+O2 生成五氧化二磷。五氧化二磷和樣品燃燒后水分生成酸性的化合物。