波散測(cè)定土壤沉積物中無機(jī)物元素

1.引言
2015年12月14日，環(huán)保部發(fā)布了《HJ 780-2015 土壤和沉積物無機(jī)元素的測(cè)定——波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法》（以下簡(jiǎn)稱“HJ 780-2015”），正式確立了土壤中無機(jī)元素的檢測(cè)方法。2016年中，國(guó)務(wù)院正式向社會(huì)公開《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》（“土十條”）全文，加強(qiáng)土壤污染的治理。為配合開展土壤檢驗(yàn)和治理工作，江蘇天瑞儀器股份有限公司（以下簡(jiǎn)稱“天瑞儀器”）推出的WDX4000型波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀及其相關(guān)應(yīng)用方法，可用于測(cè)定土壤和沉積物中25種無機(jī)元素和7種氧化物，完全滿足HJ 780-2015標(biāo)準(zhǔn)的使用要求。
2.儀器簡(jiǎn)介
WDX4000順序式波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀是天瑞儀器承擔(dān)的重大科學(xué)儀器專項(xiàng)項(xiàng)目的研究成果，具有完全的知識(shí)產(chǎn)權(quán)。WDX4000采用了大量創(chuàng)新性和通用化的設(shè)計(jì)，配有40位自動(dòng)進(jìn)樣器，性能優(yōu)異，操作簡(jiǎn)便。
1）測(cè)角儀：具用保護(hù)的創(chuàng)鋼帶傳動(dòng)系統(tǒng)，雙軸，可出具計(jì)量部門校準(zhǔn)證書。
2）高壓：zui大功率≥4kW，切換迅速，性能穩(wěn)定，故障率低。
3）光管：下照式，4kW，Rh靶，配套雙通道光管水冷系統(tǒng)，大延長(zhǎng)光管使用壽命；
3）濾光片：5組，優(yōu)化配置Cu、Al濾光片和防塵濾光片；
4）準(zhǔn)直器：3個(gè)，滿足客戶在測(cè)量微量元素時(shí)，對(duì)分辨率和強(qiáng)度的側(cè)重選擇；
5）晶體：標(biāo)配5塊晶體，能夠完成C6—U92之間元素定性、定量的分析，另有選3個(gè)空位可供定制；
6）探測(cè)器：閃爍探測(cè)器，zui大線性計(jì)數(shù)率3000kcps，流氣探測(cè)器，zui大線性計(jì)數(shù)率1500kcps，具有芯線自動(dòng)清洗功能；
7）自動(dòng)進(jìn)樣器：40位全自動(dòng)機(jī)械手進(jìn)樣器；
8）zui新版操作軟件，擁有理論 a 系數(shù)校正、經(jīng)驗(yàn)α、β、γ系數(shù)校正、FP參數(shù)校正、譜線重疊校正、儀器狀態(tài)監(jiān)控和強(qiáng)大的Sqlite專用數(shù)據(jù)庫(kù)等功能；
9）獨(dú)有真空氣路緩沖系統(tǒng)，有效保護(hù)薄膜型樣品，在大氣顆粒物檢測(cè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

圖 1 WDX4000儀器外觀圖
3.實(shí)驗(yàn)部分
3.1     實(shí)驗(yàn)原理
大功率高壓光管發(fā)射出的原級(jí)X射線，經(jīng)過濾光片后，照射到樣品表面，激發(fā)出樣品中各元素的特征X射線。特征X射線經(jīng)過一次準(zhǔn)直器準(zhǔn)直后平行入射到分光晶體上；再由測(cè)角儀掃描出符合布拉格衍射條件的特征X射線。X射線經(jīng)過二次準(zhǔn)直器后，進(jìn)入探測(cè)器進(jìn)行信號(hào)采集。zui后通過計(jì)算機(jī)軟件處理后實(shí)現(xiàn)定性分析和定量分析。
3.2     設(shè)備和試劑
設(shè)備：WDX4000：波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀；
分析天平：精度0.1mg；
自動(dòng)粉末壓片機(jī)：壓力30噸，保壓時(shí)間30s；
非金屬篩：孔徑0.075mm，200目。
          試劑：硼酸（H3BO3）：分析純。
土壤標(biāo)樣：市售有證標(biāo)樣GSS1——GSS27；
3.3     樣品前處理
土壤樣品的采集和保存按照HJ/T 166執(zhí)行，沉積物樣品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5執(zhí)行。樣品的風(fēng)干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相關(guān)規(guī)定進(jìn)行操作。樣品烘干后，對(duì)樣品進(jìn)行研磨，后過200目非金屬篩，于105℃烘干備用。
稱量5.0g樣品于壓片機(jī)模具中，以硼酸鑲邊、墊底，在壓片機(jī)上以30噸壓力，保壓30秒的條件壓制成≥7mm的薄片。