前 言

眼鏡架的鎳析出量超標(biāo)，會(huì)導(dǎo)致人體健康受損。標(biāo)準(zhǔn)化組織和歐盟標(biāo)準(zhǔn)化組織對(duì)此有著嚴(yán)格的管理措施，中國(guó)制造的眼鏡架產(chǎn)品廣泛采用鍍鎳工藝，這種工藝成本低廉。但鎳是一種容易導(dǎo)致皮膚接觸性過(guò)敏的重金屬元素。醫(yī)學(xué)觀察證明了長(zhǎng)期接觸含鎳物品,會(huì)引起皮膚過(guò)敏甚至致癌。早在上個(gè)世紀(jì)90年代，標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)和歐盟標(biāo)準(zhǔn)化組織(CEN)，就在標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)金屬眼鏡架的鎳析出量及檢測(cè)提出了嚴(yán)格的要求，而中國(guó)目前與眼鏡產(chǎn)品有關(guān)的各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，尤其是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T14214眼鏡架通用要求和試驗(yàn)方法》，對(duì)此尚未涉足。
對(duì)金屬眼鏡架的鎳析出量有著嚴(yán)格的規(guī)定和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，鎳析出量不合格的產(chǎn)品，不允許銷(xiāo)售給終消費(fèi)者。早在1994年6月，歐盟就頒布了94/27/EC 指令，規(guī)定了產(chǎn)品相關(guān)鎳析出量的標(biāo)準(zhǔn)。1997年7月，歐盟又發(fā)布了3個(gè)協(xié)調(diào)標(biāo)準(zhǔn)，明確了對(duì)鎳析出量進(jìn)行定性分析的方法。ISO/TS24348《眼鏡架—對(duì)金屬和合金鏡架的模擬佩帶以及鎳析出量的檢測(cè)方法》標(biāo)準(zhǔn)于2007年正式頒布，其中明確規(guī)定：眼鏡架與佩帶者的皮膚直接和長(zhǎng)時(shí)間接觸的金屬和合金部分的鎳析出量，不得超出0.5μg/cm2/每周。即將頒布的ISO12312-1《太陽(yáng)鏡》標(biāo)準(zhǔn)直接引用了這個(gè)規(guī)定，并要求：太陽(yáng)鏡的設(shè)計(jì)和制造不得危及佩帶者的健康或安全，應(yīng)把由鏡片或鏡架材料析出的可能傷害佩帶者皮膚的危險(xiǎn)降至低價(jià)。
中國(guó)有近4億屈光不正消費(fèi)者、1.5億老花鏡消費(fèi)者、加上太陽(yáng)鏡的使用人群，眼鏡產(chǎn)品覆蓋了約8億人。產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題，實(shí)質(zhì)上已經(jīng)與人們的健康息息相關(guān)。鎳析出量，不得不成為一個(gè)產(chǎn)品質(zhì)量領(lǐng)域令人關(guān)注的話題。

眼鏡中鎳釋放量的測(cè)定

1 原理被測(cè)試鎳釋放的對(duì)象被放入人造汗水測(cè)試液中一星期。使用原子吸收或電感耦合等離子體光譜測(cè)試溶液中溶解的鎳的濃度。鎳的釋放用微克每平方厘米每星期（ug/cm2/week）表示。

2 試劑
除了特殊說(shuō)明，所有試劑為分析純或高級(jí)別且不含鎳。
去離子水、氯化鈉、DL-乳酸、尿素、氨水、硝酸、脫脂溶液。

3 主要前處理設(shè)備
3.1 pH計(jì)
3.2 恒溫水浴鍋

4 樣品前處理
4.1 測(cè)試溶液的準(zhǔn)備
測(cè)試溶液準(zhǔn)備人造汗水由去離子水組成并含有：0.5%（m/m）氯化鈉，0.1%（m/m）乳酸，0.1%(m/m)尿素， 1%(m/m)氨水。在使用之前，確保測(cè)試溶液的pH在6.40～6.60之內(nèi)。測(cè)試溶液應(yīng)在制備后的3h之內(nèi)使用。
4.2 釋放程序
4.2.1 將樣品擱于支架并懸于測(cè)試容器中(4.1)。加入一定量的測(cè)試溶液約1mL每平方厘米測(cè)試面積。懸空的樣品應(yīng)完全浸入測(cè)試溶液中。記下樣品面積和所用測(cè)試溶液的體積。蓋緊容器阻止測(cè)試液的蒸發(fā)。平穩(wěn)的將容器放入恒溫水浴鍋，（30±2）℃，168h,不要攪動(dòng)。
4.2.2 一周之后，從測(cè)試液中去除樣品，用少量去離子水沖洗，將沖洗液加入測(cè)試液中。定量轉(zhuǎn)移測(cè)試液到合適體積的容量瓶中。為了防止溶解鎳再沉淀，加入稀硝酸和去離子水到測(cè)試溶液中，使其在定容至刻線后含有約1%的硝酸。
4.3 平行樣
至少做2個(gè)相同的樣品。
4.4 空白試驗(yàn)
重復(fù)空白試驗(yàn)應(yīng)在測(cè)試樣品的同時(shí)進(jìn)行。使用相同的容器和支架，相同的程序除了容器中沒(méi)有樣品。使用相同量的測(cè)試液，沖洗液和稀硝酸。

5 樣品測(cè)試
5.1儀器 
5.1.1 AAS-6000型原子吸收光譜儀（天瑞儀器）

5.1.2 ICP－2000型單道掃描式ICP原子發(fā)射光譜儀(天瑞儀器)

5.2 工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
單位：mg/L

6 結(jié)果數(shù)據(jù)
6.1 鎳的釋放
樣品的鎳釋放，d，表示每微克每立方厘米每星期(ug/cm2/week)，方程如下：
d=V×(C1-C2)/1000×a
式中：
a----測(cè)試對(duì)象的樣品面積，cm2
V----測(cè)試溶液的稀釋體積，mL
C1----一周后稀釋的測(cè)試液中鎳的濃度，ug/L
C2----一周后空白溶液中鎳濃度的平均值，ug/L
6.2 結(jié)果的校正
將6.1所得結(jié)果乘以0.1，得到校正分析值。

7 結(jié)果與討論
7.1 實(shí)驗(yàn)譜圖
7.1.1 AAS 

7.1.2 ICP

7.2 方法檢出限
方法檢出限公式：DL=3SD/k
式中：DL----方法檢出限
SD----測(cè)量10次樣品空白溶液的強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差
k-----標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率
計(jì)算結(jié)果見(jiàn)下表：
單位：mg/kg