研究表明，飲用水中包含的亞硝胺類消毒副產(chǎn)物，以亞硝基二甲胺（NDMA）為代表，具有強(qiáng)致癌性，潛在致癌風(fēng)險(xiǎn)遠(yuǎn)遠(yuǎn)于三鹵甲烷等其他消毒副產(chǎn)物。近日，清華大學(xué)環(huán)境學(xué)院環(huán)境模擬與污染控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，從23個(gè)省、44個(gè)大中城市和城鎮(zhèn)、共155個(gè)點(diǎn)采集了164個(gè)水樣（包括出廠水、用戶龍頭水和水源水等），檢測(cè)了其中9種亞硝胺類消毒副產(chǎn)物，在已檢測(cè)的水樣中NDMA含量，有些地區(qū)甚至超過(guò)了衛(wèi)組織推薦限值（100ng/L）。

關(guān)于亞硝胺檢測(cè)，外主要采用的是固相萃?。?span>SPE）前處理質(zhì)譜檢測(cè)的方法。我2016-10-01實(shí)施的HJ809-2016環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)采取的是液液萃取小柱凈化氣相色譜-FID檢測(cè)的方法，主要適用于測(cè)定地表水、地下水、業(yè)廢水、生活污水中亞硝胺的檢測(cè)。在《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測(cè)定》介紹了采用GC-MS測(cè)定四種亞硝胺類物質(zhì)的檢測(cè)方法。而我尚未有針對(duì)亞硝胺類消毒副產(chǎn)物的水質(zhì)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和限量標(biāo)準(zhǔn)。

天瑞儀器直致力于為客戶提供更善的解決方案，GC-MS 6800可用于檢測(cè)水中亞硝胺類化合物的含量。

1 儀器簡(jiǎn)介

GC-MS 6800是天瑞儀器心打的款氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有的知識(shí)，擁有多項(xiàng)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、業(yè)檢測(cè)、食品安等眾多域。

圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

2 實(shí)驗(yàn)分：

2.1 參考標(biāo)準(zhǔn)

《HJ809-2016 水質(zhì) 亞硝胺類化合物的測(cè)定 氣相色譜法》、

《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測(cè)定》

2.2 測(cè)試原理

水樣經(jīng)固相萃取柱濃縮、凈化、洗脫后，氮吹定容到定體積，過(guò)濾后樣品經(jīng)氣相色譜分離后，用質(zhì)譜行檢測(cè)。通過(guò)與待測(cè)目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相和保留時(shí)間行定性，外標(biāo)法定量。

2.3主要儀器、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；

溶劑過(guò)濾器（4L,天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；

固相萃取裝置（12位，Supelco）；

椰殼活性炭固相萃取柱（2g/6mL，上海安譜實(shí)驗(yàn)科有限公司）

二氯甲烷（色譜純, 默克化術(shù)（上海）有限公司）、甲醇（色譜純，默克化術(shù)（上海）有限公司）、無(wú)水硫酸鈉（分析純，蘇州強(qiáng)盛能化學(xué)股份有限公司）、超純水（Merck Millipore，Mili-Q）；

N-亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)品2000ug/ml（上海安譜實(shí)驗(yàn)科有限公司）：

N-亞硝基二正丁胺（CAS No：924-16-3,NDBA）、

N-亞硝基二乙胺（CAS No：55-18-5,NDEA）、

N-亞硝基二甲胺（CAS No：62-75-9，NDMA）、

N-亞硝基二苯胺（CAS No：86-30-6,NDPhA）、

N-亞硝基二丙胺（CAS No：621-64-7,NDPA）、

N-亞硝基甲乙胺（CAS No：10595-95-6,NMEA）、

N-亞硝基嗎啉胺（CAS No：59-89-2,NMor）、

N-亞硝基派定胺（CAS No：100-75-4,NPip）、

1-亞硝基吡咯烷（CAS No：930-55-2，NPyr）

2.4儀器測(cè)試條件：

色譜柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4μm；

柱箱程序升溫條件：60℃（2min） 10℃/min 240℃（8min）；

樣口溫度：240℃；氣質(zhì)接口溫度：240℃；離子源溫度：230℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；

電離方式：EI；電離能量：70eV；

樣方式：不分流樣；樣量：1.0μL；

測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：40-300 amu），SIM模式定量。

圖2. 9種亞硝胺類SIM圖

1.NDMA,2.NMEA,3.NDEA,4.NDPA,5.NMor,6.Npyr,7.NPip,8.NDBA,9.NDPhA

3 小結(jié)

GC-MS 6800測(cè)定飲用水中的亞硝胺類消毒副產(chǎn)物，方法穩(wěn)定可靠，定性能力強(qiáng)，靈敏度，能很好的滿足測(cè)試要求。

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