近年來我糧食的污染事件屢現(xiàn)報(bào)端，農(nóng)藥殘留問題日趨顯著。常用農(nóng)藥包括有機(jī)磷類、有機(jī)氯類、氨基甲酸酯等。長(zhǎng)期以來，農(nóng)藥的使用對(duì)防治有害生物和提農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)效益都起到了不可忽視的作用。農(nóng)藥施用于農(nóng)作物，大分轉(zhuǎn)化，但農(nóng)作物內(nèi)往往會(huì)有少量的殘留，長(zhǎng)時(shí)間攝食殘留農(nóng)藥會(huì)影響人體的健康。

針對(duì)糧食污染問題，我糧食安管理門加大了監(jiān)管力度，督促各地方相關(guān)管理門提對(duì)糧食污染的認(rèn)識(shí)程度、糧食監(jiān)測(cè)能力建設(shè)和監(jiān)測(cè)頻次，并且要求糧食主產(chǎn)省份采用田間采樣的方法行檢測(cè)。

氣相色譜-質(zhì)譜的聯(lián)用，結(jié)合了色譜法與質(zhì)譜法的特點(diǎn)，可以有效地排除樣品雜質(zhì)過多的干擾，對(duì)多種農(nóng)藥殘留行準(zhǔn)確和靈敏的定量分析，逐漸成為農(nóng)藥殘留檢測(cè)的大趨勢(shì)，受到各地糧油食品檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的青睞。

天瑞儀器長(zhǎng)期以來致力于食品安檢測(cè)術(shù)的研究，為糧食系統(tǒng)提供農(nóng)田環(huán)境、現(xiàn)場(chǎng)收購(gòu)、運(yùn)輸儲(chǔ)藏、加流通環(huán)節(jié)中的重金屬、農(nóng)藥殘留等檢測(cè)解決方案，為糧食系統(tǒng)的安管控提供有力保障。

1 糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定

方法概要：

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB23200.93-2016 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量測(cè)定 氣相色譜質(zhì)譜法》， 《GB23200.9-2016 食品安家標(biāo)準(zhǔn) 糧谷中475種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，樣品用水-丙酮溶液均質(zhì)提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱凈化，氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

測(cè)試方法：檢測(cè)儀器：GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Skyray Instrument）

色譜柱型號(hào)：DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm)

柱流量：1ml/min

柱箱升溫程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）

樣口：250℃，EI源：250℃，氣質(zhì)接口：280℃

樣量：1.0uL，

樣方式：不分流樣，不分流時(shí)間1min，分流比20:1

溶劑切除時(shí)間：5min

掃描范圍：45～400amu

圖1. 16種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液TIC圖

1.敵敵味；2.二嗪磷；3.地蟲磷；4.甲基毒死蜱；5.甲基對(duì)硫磷；6.甲基嘧啶磷；

7.殺螟硫磷；8.馬拉流磷；9.毒死蜱；10.對(duì)硫磷；11.毒蟲威；12.殺撲磷；

13.乙硫磷；14.三硫磷；15.伏殺磷；16.甲基谷硫磷

2 糧食中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定

方法概要：

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5009.19-2008 食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定》，《GB 23200.9-2016 食品安家標(biāo)準(zhǔn) 糧谷中475種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，樣品經(jīng)有機(jī)溶劑提取，凝膠色譜層析凈化，氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)，保留時(shí)間與質(zhì)譜圖定性，外標(biāo)法定量。

測(cè)試方法：檢測(cè)儀器：GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Skyray Instrument）

色譜柱型號(hào)：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）

柱流量：1.2ml/min

柱箱升溫程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）

樣口：260℃，EI源：250℃，氣質(zhì)接口：250℃

樣量1.0μl

樣方式：不分流樣，不分流時(shí)間1min，分流比20:1

溶劑切除時(shí)間：4min

掃描范圍：45～400amu

圖2 13種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液TIC圖

1.α–六六六；2.β–六六六；3.γ–六六六；4.七氯；5.艾氏劑；6.環(huán)氧七氯B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄試劑；9. 2,4’-滴滴滴；10.異狄試劑；

11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-滴滴涕；13. 4,4’-滴滴涕

3 小結(jié)

GCMS6800測(cè)試糧食中有機(jī)磷、有機(jī)氯類等農(nóng)藥殘留，雜質(zhì)干擾小，準(zhǔn)確度靈敏度，能很好滿足標(biāo)要求。

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