ICP2060T玩具檢測標(biāo)準(zhǔn)作為鋼鐵及有色金屬產(chǎn)品的元素分析儀器，以其快速、、穩(wěn)定可靠性，使之成為生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)金屬產(chǎn)品的備具。滿足鋼鐵及有色金屬業(yè)研發(fā)、藝控制、料檢驗(yàn)、產(chǎn)品分選多方面要求。...

ICP2060T玩具檢測標(biāo)準(zhǔn)

兒童玩具的“毒”存在于哪里？ 大多存在于涂料中，分企業(yè)生產(chǎn)兒童玩具有兩套標(biāo)準(zhǔn)，出口的標(biāo)準(zhǔn)很使用無害原料，而內(nèi)銷卻用低成本的有害原料。 我大多數(shù)的色彩類玩具重金屬超過歐盟標(biāo)準(zhǔn)，以再生塑料制成的兒童玩具大多重金屬超標(biāo)。積木、童車、鐵皮玩具等玩具表面都涂有各種油漆或涂料，當(dāng)這些油漆或涂料中的有害金屬如鉛、鉻、銻、砷、鋇、鎘、汞超標(biāo)時(shí)，就會(huì)給兒童健康成威脅。表面涂層在人體接觸摩擦或適合的溶劑作用下，都可能將重金屬帶入體內(nèi)，也就是說，重金屬可通過適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì)遷移入人體。

顏色越鮮艷含重金屬越。兒童玩具般顏色豐富、鮮艷，消費(fèi)者在購買兒童玩具時(shí)，也容易被漂亮的型和絢爛的色彩所吸引。業(yè)內(nèi)人士出，兒童玩具的油漆顏色越鮮艷，其含有的鉛等重金屬越多，這主要是由油漆顏料中含有的鉛化合物成的，如黃丹、紅丹和鉛白等。由于其能使油漆顏色持久保持鮮艷，所以，越是顏色鮮艷的油漆，越可能含有大量的鉛。

各玩具標(biāo)準(zhǔn)對(duì)涂料中八大重金屬元素的限制

、ICP2060T玩具檢測標(biāo)準(zhǔn) ASTM F 963：2008（美）

玩具材料中可溶遷移元素的zui大限值，以ppm（mg/kg）計(jì)：

Antimony (Sb)	Arsenic (As)	Barium (Ba)	Cadmium (Cd)	Chromium (Cr)	Lead (Pb)	Mercury (Hg)	Selenium (Se)
60	25	1000	75	60	90	60	500

總鉛：0.06%（600ppm）

二、 EN71-3（歐盟）

玩具材料元素遷移的限量：

元素		銻 (Sb)	砷 (As)	鋇 (Ba)	鎘 (Cd)	鉻 (Cr)	鉛 (Pb)	汞 (Hg)	硒 (Se)
每mg/kg玩具材料中轉(zhuǎn)移元素的zui限值	條中所列的何玩具材料，除型黏土，畫顏料	60	25	1000	75	60	90	60	500
	型黏土和畫顏料	60	25	250	50	25	90	25	500

三、CHPA（加拿大SOR/2016-195號(hào)法規(guī)）

總鉛：600mk/kg

汞：0（不允許含有何的汞）

遷移（5%的鹽酸溶液中，在20℃的情況下?lián)u動(dòng)10min）的銻、砷、鋇、鎘、硒，不超過0.1%。

四、GB6673-2003（）

玩具材料	元素（mg/kg）
	銻 (Sb)	砷 (As)	鋇 (Ba)	鎘 (Cd)	鉻 (Cr)	鉛 (Pb)	汞 (Hg)	硒 (Se)
除型黏土和畫顏料外的其他玩具材料	60	25	1000	75	60	90	60	500
型黏土和畫顏料	60	25	250	50	25	90	25	500

我是主要生產(chǎn)玩具出口之，而出口玩具的質(zhì)量和安衛(wèi)生直接涉及到人身健康問題，尤其是玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康，因此強(qiáng)制玩具中有害重金屬元素的檢驗(yàn)尤為重要。目前，人們對(duì)玩具的分析方法行了廣泛的研究，而用ICP對(duì)玩具中有害重金屬元素行分析測試是應(yīng)用較為廣泛的方法。由于ICP是多元素同時(shí)行測定，故分析速度快，同時(shí)檢出限較低，線性范圍較寬，這對(duì)玩具日常檢驗(yàn)的光譜分析及研究過程中具有非常重要的實(shí)際意義。總體的測試方法可分為兩種，參照歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)測試的結(jié)果數(shù)據(jù)會(huì)有明顯的差異性，因此對(duì)比兩種測試方法的結(jié)果顯得尤為重要。

二、實(shí)驗(yàn)分

2.1 儀器裝置

ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；

樣品提升量:2.0mL/min；
頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；
同心圓霧化器；
雙筒型霧室

2.2 作條件

（1）頻率：900W。
（2）等離子氣流量：12L/min。
（3）輔助氣流量：0.6L/min。
（4）載氣流量：0.7L/min。
（5）積分時(shí)間：0.5s。

2.3 試劑

硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)純；
超純水:電阻率達(dá)到18.25MΩ.cm；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000ug/mL ；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。

2.4 樣品處理

總量測試：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,，4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應(yīng)，待程序成，消解罐溫度冷至室溫后開罐，過濾定容至50ml容量瓶中，待測。同時(shí)做樣品空白實(shí)驗(yàn)。

歐盟標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動(dòng)1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達(dá)到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動(dòng)1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是玩具中所含某元素總的含量;可溶是模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。

加拿大標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試：稱取準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5%的鹽酸溶液與之混合,搖動(dòng)10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。

三、ICP2060T玩具檢測標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果與討論

3.1 分析線的選擇

用待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液在各波長處行掃描,得到這些元素在這些波長處的掃描輪廓圖，然后輸入干擾元素溶液，得到相應(yīng)的掃描峰形圖。從所示的譜線及背景的輪廓和強(qiáng)度值，可以很直觀地看到干擾的類型和程度，能方便地選擇合適的分析線和設(shè)置背景校正位置。分析波長與檢出限見表1。

表1 元素分析波長及檢出限

元素	波長(nm)	檢出限(ug/mL)
As	193.696	0.025
Sb	206.838	0.023
Ba	455.404	0.001
Se	196.026	0.023
Pb	220.351	0.024
Cd	226.502	0.002
Cr	267.716	0.003
Hg	194.227	0.008

3.2 作參數(shù)的選擇

3.2.1 率的影響

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知大多數(shù)元素隨率的增加譜線強(qiáng)度增加，但率增大到定程度信背比反而下降，同時(shí)也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適。

3.2.2 輔助氣流量

考慮到有些玩具樣品含有機(jī)物成份，燃燒時(shí)易破壞熱平衡導(dǎo)致燒炬管，故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。

3.2.3 酸度的影響

由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴(yán)格按照ASTM標(biāo)準(zhǔn)或EN71標(biāo)準(zhǔn)確定的,故不考慮酸度的影響。

3.2.4 觀察度的影響

用Mn(波長257.61nm)行觀察度調(diào)節(jié),調(diào)整其觀察區(qū)以作為測量觀察度。

3.3 校準(zhǔn)曲線的繪制

分別將標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,以超純水作空白,繪制各元素的校準(zhǔn)曲線。

3.4 ICP2060T玩具檢測標(biāo)準(zhǔn)微波消解程序的選擇

考慮到樣品的有機(jī)特性，選擇合適的微波消解程序?qū)悠返南庑Ч臀⒉ü薜谋Ｗo(hù)均較好，通過嘗試不同的消解程序觀察消解效果終確定消解程序的參數(shù)為

步驟	溫度（℃）	壓力范圍（Psi）	時(shí)間（S）
1	100	20	300
2	120	30	300
3	160	50	500
4	200	80	400

3.5 樣品分析及結(jié)構(gòu)對(duì)比

按本文擬定方法,分別按照歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)行處理和分析玩具鍍層樣品,分析測試結(jié)果見下表。

元素	歐盟標(biāo)準(zhǔn)測試結(jié)果（mg/kg）	加拿大標(biāo)準(zhǔn)測試結(jié)果（mg/kg）
As	未檢出	未檢出
Sb	未檢出	未檢出
Ba	929.3	475.6
Se	未檢出	未檢出
Pb	未檢出	0.4
Cd	未檢出	未檢出
Cr	6.9	-
Hg	未檢出	0.3

從結(jié)果上來看，雖然某些元素的數(shù)值沒有檢測到，但從檢出得分元素的結(jié)果可以看出，采用歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)方法行玩具樣品中元素測定的結(jié)果有明顯的差異性，溶出的元素來說歐盟標(biāo)準(zhǔn)的測試結(jié)果偏，但從分元素的總量測試結(jié)果來看，溶出元素的成分較低，屬于安別。

四、結(jié)論

通過上述系列試驗(yàn)及結(jié)果可知,不管是參照歐盟的EN71-3的標(biāo)準(zhǔn)方法還是參照加拿大SOR/2016-195號(hào)法規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)要求，采用天瑞儀器ICP2060T對(duì)玩具中有害重金屬元素的光譜分析，均可滿足客戶的測試要求，可廣泛用于出口玩具的日常檢驗(yàn)方面。

儀器介紹：

ICP2060T玩具檢測標(biāo)準(zhǔn)型號(hào)：ICP2060T

ICP2060T玩具檢測標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品說明、術(shù)參數(shù)及配置 1、主要配置及附件：
以光電倍增管PMT檢測器為基礎(chǔ)的單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，頻發(fā)生器，自動(dòng)調(diào)諧，提供具有中英文操作界面的軟件；
專用自動(dòng)溫控循環(huán)冷卻水系統(tǒng)；
氬氣導(dǎo)管；
冷卻水管；
靈敏度樣系統(tǒng)（口霧化器加雙筒型霧化室）。

2、主要術(shù)參數(shù)：
臺(tái)式,等離子體垂直觀測系統(tǒng)。
等離子體火焰可行二維調(diào)整（由計(jì)算機(jī)控制），并利用“儀器診斷”能，實(shí)時(shí)觀察調(diào)整結(jié)果。
度 ：優(yōu)于檢定規(guī)程A標(biāo)準(zhǔn)
穩(wěn)定性 ：優(yōu)于檢定規(guī)程A標(biāo)準(zhǔn)
分辨率 ：在Mn257.610nm處，峰半寬為≤0.008nm（3600線光柵）。
≤0.015 nm（2400線光柵）。
所有元素滿足標(biāo)A標(biāo)準(zhǔn)，分元素如Ba檢出限遠(yuǎn)低于A標(biāo)準(zhǔn)
譜線靈活性：可對(duì)分析元素的譜線行定性、半定量和定量分析。擁有幾千條譜線，可以根據(jù)需要與愛好選擇適當(dāng)?shù)淖V線，避開可能存在的干擾，為您提供更多的選擇，更合理的推薦，讓測試變得更加專業(yè)與準(zhǔn)確。

3、樣系統(tǒng)：
炬管：體式。根據(jù)中心通道大小有多種型號(hào)可選
霧化器：口霧化器，多型號(hào)可選，鹽、耐HF等
霧化室：雙筒型霧化室，可以選配旋流式霧化室
總氬氣消耗量：氬氣總消耗量小于14L/min
蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié)（即根據(jù)樣速度設(shè)定，直觀，準(zhǔn)確）

4、ICP2060T玩具檢測標(biāo)準(zhǔn)射頻發(fā)生器和等離子體：
類型：固態(tài)射頻發(fā)生器，水冷，自動(dòng)調(diào)諧，帶有過載、過溫各種安保護(hù)。
輸出率：800W~1600W，連續(xù)可調(diào)，調(diào)節(jié)度為2W
等離子氣、輔氣、載氣開啟與流量為軟件控制，點(diǎn)火、滅火也均由軟件控制。

5、光學(xué)系統(tǒng)：
光學(xué)穩(wěn)定性：與樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)在個(gè)平臺(tái)上，整個(gè)光學(xué)系統(tǒng)具有防震措施，般的地面震動(dòng)不影響其分析性能。同時(shí)儀器穩(wěn)定腳墊再增加套防震保護(hù)，起到二次防震的目的。
溫度穩(wěn)定性：±0.1℃。
zui小步距為0.0004nm

6、控制軟件：
軟件操作方便、直觀，具有定性、半定量、定量分析能，具有儀器診斷優(yōu)化能，軟件具有中文，可根據(jù)需要選擇切換。報(bào)告格式輸出格式為pdf、excel，電子檔或直接打印，且可以為中文模板?？刂栖浖梢栽谥形陌鎃indows 7下運(yùn)行、XP下運(yùn)行。軟件帶有自動(dòng)樣器控制接口。
分析譜線：具有譜線描跡能、背景扣除能;曲線擬合：測量方式有峰、峰面積兩種不同選擇;
分析參數(shù)：針對(duì)不同譜線選擇不同積分時(shí)間、負(fù)壓、掃描步距、衰減值。
分析參數(shù)：每條譜線測量時(shí)會(huì)自動(dòng)行實(shí)時(shí)波長校正，確保測量峰位準(zhǔn)確。
自動(dòng)衰減：每條譜線都可以行自動(dòng)衰減。
自動(dòng)安保護(hù)能，儀器通訊和控制采用控制卡，觀測位置由軟件控制并優(yōu)化，具有控制蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速能?？梢耘c天瑞AS100自動(dòng)樣器聯(lián)合使用，控制樣品的切換、清洗、樣等過程。
儀器診斷軟件和網(wǎng)絡(luò)通訊，數(shù)據(jù)再處理能，自動(dòng)生成測試報(bào)告。
軟件具有數(shù)據(jù)檔案管理能，支持?jǐn)?shù)據(jù)的備份、恢復(fù)、刪除，支持?jǐn)?shù)據(jù)的文本格式輸出。格式類可選，也可以打印輸出。

：顏小姐

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地區(qū)：江蘇-蘇州市

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