5.1顯色試劑的配制

（一）5%硫酸鉬酸銨溶液的配制

1. 稱取50g鉬酸銨溶于約500mL高純水中；

2. 取42mL硫酸(比重1.84)在不斷攪拌下加入到300mL 高純水并冷卻到室溫；

3. 將（一）中1所配制的溶液加入（一）中2所配制的溶液中，然后用高純水稀釋至1L即可。

（二）10%酒石酸或草酸溶液（質(zhì)量/體積）

1. 量取一定量高純水煮沸并冷卻至室溫；

2. 稱取100g酒石酸或草酸溶于約1000mL經(jīng)過1處理后的高純水中。

（三）0.15%“1－2－4酸”還原劑

1. 稱取1.5g“1－氨基－2－萘酚－4－磺酸”和7g無水亞硫酸鈉，溶于約200mL的高純水中。

2. 稱取90g亞硫酸氫鈉，溶于約600mL高純水水中。

3. 將（三）中1和（三）中2所配的兩種溶液混合，用高純水稀釋至1L，若遇溶液混濁時(shí)應(yīng)過濾后使用。

方法：取100mL 高純水注入塑料杯中，先加入2mL 1-2-4酸還原劑，搖勻；再加入3mL酒石酸溶液，搖勻；后加入3mL酸性鉬酸銨溶液，搖勻備用。

（一）0.1mg/mL SiO₂貯備溶液

用本方法制備的貯備溶液可保存較長時(shí)間。

準(zhǔn)確稱取0.1000g經(jīng)700～800℃灼燒過已研磨細(xì)的二氧化硅（優(yōu)級純），與0.7～1.0g已于270～300℃焙燒過已研磨過的粉狀無水碳酸鈉（優(yōu)級純）置于鉑金坩堝內(nèi)混合均勻，馬弗爐升溫至900～950℃，保溫20～30min后，把鉑坩堝在900～950℃溫度下熔融5min。冷卻后，將鉑金坩堝放入硬質(zhì)燒杯中，用熱的高純水溶解熔融物，待熔融物完全溶解后取出鉑金坩堝，以高純水仔細(xì)沖洗鉑金坩堝內(nèi)外壁，待溶液冷卻至室溫后，移入1L容量瓶中，用高純水稀釋到刻度，混勻后移至塑料瓶中備用。

注意：此溶液完全透明，如有渾濁等應(yīng)重新配置。

（二）1μg /mL SiO₂工作溶液配制

取1mL含0.1mg配制好的SiO₂貯備溶液，用高純水準(zhǔn)確稀釋至100倍即可。（此溶液應(yīng)在使用時(shí)配制）

（三）0～100μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

按下表的規(guī)定，取(二)中配制好的1μg/mL SiO₂工作溶液注入聚乙烯瓶中并用滴定管加入高純水稀釋至刻度。

0～100μg/L SiO₂標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備