自動(dòng)凱氏定氮儀BN-KD9840JNHN

北京波恩儀器儀表測(cè)控技術(shù)有限公司(簡(jiǎn)稱“波恩儀器” )，位于北京市昌平區(qū)回龍觀鎮(zhèn)中關(guān)村生命科學(xué)園，這里是集生命科學(xué)研發(fā)、企業(yè)孵化、中試與生產(chǎn)、成果評(píng)價(jià)鑒定、生物技術(shù)項(xiàng)目展示發(fā)布，風(fēng)險(xiǎn)投資、對(duì)外交流、人員培訓(xùn)于一體的高科技園區(qū)。我司是一家集自主研發(fā)、生產(chǎn)組裝、專業(yè)承包、銷售、維護(hù)、貿(mào)易等服務(wù)為一體的，專業(yè)從事多個(gè)種類儀器儀表的研發(fā)型企業(yè)。        北京波恩儀器儀表測(cè)控技術(shù)有限公司持續(xù)改進(jìn)質(zhì)量管理、優(yōu)化管理流程、提高服務(wù)質(zhì)量和參與市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)，打下了良好基礎(chǔ)。北京波恩儀器儀表測(cè)控技術(shù)有限公司的產(chǎn)品涵蓋多個(gè)行業(yè)，廣泛應(yīng)用于企業(yè)、研究所、高校、石油、化工、冶金、熱處理、壓力容器、機(jī)械制造、汽車制造等工業(yè)領(lǐng)域。        北京波恩儀器儀表測(cè)控技術(shù)有限公司注重科技創(chuàng)新能力，現(xiàn)有全國(guó)技術(shù)開發(fā)中心：北京中心、成都中心，并且與國(guó)內(nèi)多所高校實(shí)驗(yàn)室及研究機(jī)構(gòu)合作，依托雄厚的技術(shù)力量，完善的檢測(cè)手段及強(qiáng)大的技術(shù)研發(fā)實(shí)力，為用戶提供優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品。其系列產(chǎn)品一經(jīng)面世便贏得了市場(chǎng)的廣泛認(rèn)同和用戶的一致信賴，波恩儀器已經(jīng)成為了國(guó)內(nèi)較有影響力的環(huán)境檢測(cè)儀器、實(shí)驗(yàn)室儀器、工業(yè)自動(dòng)化儀器等系列產(chǎn)品的企業(yè)之一。        北京波恩儀器儀表測(cè)控技術(shù)有限公司公司還與國(guó)內(nèi)外多家儀器儀表公司保持良好的合作關(guān)系，始終與國(guó)內(nèi)外自動(dòng)化行業(yè)中著名的制造供應(yīng)商有著廣泛密切的合作與交流。我們憑著熟練的專業(yè)技術(shù)、完善的產(chǎn)品技術(shù)和售后服務(wù)，以及公司優(yōu)良的銷售業(yè)績(jī)、良好的商業(yè)信譽(yù)，為廣大客戶提供優(yōu)質(zhì)的服務(wù)。 設(shè)計(jì)  波恩公司擁有多名高級(jí)工程師，在自動(dòng)化儀器儀表、測(cè)控技術(shù)、電氣、軟件、及系統(tǒng)設(shè)集成計(jì)方面經(jīng)驗(yàn)豐富，并設(shè)計(jì)出了許多產(chǎn)品。秉承規(guī)范適用的原則，為客戶提供經(jīng)濟(jì)性好質(zhì)量的設(shè)備系統(tǒng)的設(shè)計(jì)咨詢服務(wù)。 人才與工程  在飛速發(fā)展的現(xiàn)代社會(huì)中，公司不僅從社會(huì)招聘人才，還密切的與東北大學(xué)、遼寧石油化工大學(xué)、北華大學(xué)等多所高校進(jìn)行技術(shù)交往，建立著堅(jiān)實(shí)的技術(shù)聯(lián)盟。 服務(wù)  波恩公司有多名經(jīng)驗(yàn)豐富的技術(shù)人員可從事各種設(shè)備的調(diào)試和維修保養(yǎng)工作。完善的服務(wù)體系，充足的備件，為用戶解除后顧之憂。        北京波恩儀器儀表測(cè)控技術(shù)有限公司將一如既往的本著“用優(yōu)質(zhì)和創(chuàng)新贏未來(lái)”的宗旨，將“波恩儀器”的品牌推向全國(guó)，在儀器儀表行業(yè)創(chuàng)立真正屬于我們中國(guó)的自主品牌！

  北京波恩儀器公司氣象部是專業(yè)致力于隧道、交通、氣象、水文、生態(tài)、工業(yè)和環(huán)境監(jiān)測(cè)設(shè)備、無(wú)損檢測(cè)設(shè)備等產(chǎn)品的技術(shù)開發(fā)、生產(chǎn)組裝、專業(yè)承包、組裝集成、系統(tǒng)解決方案和服務(wù)為一體的高科技企業(yè)。

  我公司與十幾家國(guó)外的氣象、水文和環(huán)境監(jiān)測(cè)設(shè)備生產(chǎn)商（如EKO、VAISALA、HUKSEFLUX 、RM.YOUNG等）有著廣泛而深入的合作；為用戶提供面向全球選擇合適產(chǎn)品的渠道，同時(shí)也能保證國(guó)外產(chǎn)品的本土化服務(wù)；使用戶得到經(jīng)濟(jì)高效的產(chǎn)品服務(wù)，滿足不同用戶需求和可持續(xù)的完善可靠的系統(tǒng)解決方案。

  北京波恩儀器公司氣象部鞏固和進(jìn)一步發(fā)展自動(dòng)氣象站及組網(wǎng)、通訊技術(shù)的國(guó)內(nèi)地位，積極開發(fā)新型自動(dòng)氣象傳感器及特種氣象要素觀測(cè)技術(shù)，適時(shí)向高空氣象觀測(cè)發(fā)展，建成一個(gè)立足于氣象行業(yè)并積極服務(wù)于國(guó)民經(jīng)濟(jì)其它行業(yè)的集氣象觀測(cè)自動(dòng)化理論及應(yīng)用技術(shù)研究、新產(chǎn)品技術(shù)開發(fā)、專業(yè)承包、工程技術(shù)服務(wù)和系統(tǒng)集成于一體的現(xiàn)代化科技型企業(yè)。在保持國(guó)內(nèi)水平的基礎(chǔ)上，積極進(jìn)步。北京波恩儀器公司氣象部具有多年年氣象和關(guān)聯(lián)行業(yè)的專業(yè)服務(wù)經(jīng)驗(yàn)，形成了專業(yè)技術(shù)和人才的深厚積淀；可以適應(yīng)國(guó)內(nèi)客戶不同層次的需求。

  北京波恩儀器公司氣象部憑借多年的實(shí)踐和經(jīng)驗(yàn)，憑業(yè)內(nèi)的技術(shù)實(shí)力和優(yōu)異的產(chǎn)品質(zhì)量和服務(wù)，成為行業(yè)知名企業(yè)。產(chǎn)品遍及全國(guó)31個(gè)省市自治區(qū)；行業(yè)涵蓋了氣象業(yè)務(wù)、氣象服務(wù)、水利水文、氣象、交通氣象、生態(tài)環(huán)境、能源和軍事國(guó)防等諸多領(lǐng)域。我司氣象部主要從事大氣監(jiān)測(cè)自動(dòng)化系統(tǒng)中地面氣象觀測(cè)自動(dòng)化技術(shù)的研究、開發(fā)、工程服務(wù)和系統(tǒng)集成。主要方向有：各種氣象傳感器，重點(diǎn)是溫濕度、風(fēng)向風(fēng)速、能見度等；氣象專用數(shù)據(jù)采集器；各種自動(dòng)氣象站；無(wú)線、有線數(shù)據(jù)傳輸技術(shù)及自動(dòng)氣象站組網(wǎng)技術(shù)；自動(dòng)氣象站業(yè)務(wù)應(yīng)用等。

  自動(dòng)氣象站(含海濱、船載、交通、便攜式)、自動(dòng)氣候站、自動(dòng)雨量站、雪深觀測(cè)儀、光電式數(shù)字日照計(jì)、大氣電場(chǎng)儀、雷電探測(cè)儀、自動(dòng)土壤水分觀測(cè)儀、輻射觀測(cè)設(shè)備、凍土器(TB1-1型)、雪深觀測(cè)儀、前向散射式能見度儀、雨滴譜式降水現(xiàn)象儀、激光云高儀、云量自動(dòng)觀測(cè)儀、毫米波測(cè)云儀、微波輻射計(jì)、海洋氣象浮標(biāo)等自動(dòng)化觀測(cè)設(shè)備。智能氣溫測(cè)量?jī)x、智能濕度測(cè)量?jī)x、智能風(fēng)測(cè)量?jī)x、智能氣壓測(cè)量?jī)x、智能翻斗雨量測(cè)量?jī)x、智能稱重降水測(cè)量?jī)x、智能土壤溫度測(cè)量?jī)x等智能化觀測(cè)設(shè)備。電動(dòng)通風(fēng)干濕表、直管地溫表、地面溫度表、曲管地溫表、低溫度表、動(dòng)槽水銀氣壓表、三杯風(fēng)向風(fēng)速表、雨量器、百葉箱、蒸發(fā)傳感器通風(fēng)防輻射罩及附屬設(shè)備。

  北京波恩儀器公司氣象部農(nóng)業(yè)氣象和大氣成分觀測(cè)裝備

  作物氣象自動(dòng)觀測(cè)站、農(nóng)業(yè)小氣候自動(dòng)觀測(cè)站、酸雨觀測(cè)設(shè)備、大氣負(fù)離子觀測(cè)設(shè)備。

公司總機(jī)：010-53607903

公司名稱：北京波恩儀器儀表測(cè)控技術(shù)有限公司

開戶行：中國(guó)工商銀行股份有限公司北京香河園支行

賬號(hào)：0200019109000155442

地址：北京市昌平區(qū)回龍觀鎮(zhèn)北清路一號(hào)院8號(hào)樓

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郵編：100096

技術(shù)基地：成都市成都高新西區(qū)犀浦和心路498號(hào)A區(qū)

李工：15801211415

賀工：13366576482

東北地區(qū)辦事處：沈陽(yáng)市于洪區(qū)城東湖碧桂園銀河城錦園（細(xì)河南路北）106棟3單元2號(hào)

宋工13124779263

優(yōu)質(zhì)創(chuàng)新    止于至善

自動(dòng)凱氏定氮儀BN-KD9840JNHN自動(dòng)凱氏定氮儀BN-KD9840JNHN自動(dòng)凱氏定氮儀BN-KD9840JNHN

自動(dòng)凱氏定氮儀BN-KD9840JNHN,自動(dòng)凱氏定氮儀廠家直銷，河南自動(dòng)凱氏定氮儀，采用通用的凱氏定氮法對(duì)含氮樣品進(jìn)行自動(dòng)蒸餾。全智能化軟件設(shè)計(jì)，讓實(shí)驗(yàn)人員在幾分鐘內(nèi)輕松完成樣品的蒸餾。完備的安全系統(tǒng)充分體現(xiàn)了海能的人性化智慧。對(duì)所需試劑自動(dòng)定量加液，全過(guò)程無(wú)人值守，各種狀態(tài)智能檢測(cè)。自動(dòng)蒸餾、自動(dòng)冷凝、自動(dòng)淋洗系統(tǒng)使測(cè)量精度進(jìn)一步提高。Bourne為儀器配備多語(yǔ)言版本，符合您的語(yǔ)言習(xí)慣，并專門為用戶定制中文對(duì)話界面。界面友好，顯示信息豐富，使用戶能夠輕而易舉的掌握儀器的使用。

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超高的睿智之選 堪稱經(jīng)典的BN-KD9840JNHN自動(dòng)凱氏定氮儀整合海能的技術(shù)處理細(xì)節(jié)：延長(zhǎng)了儀器內(nèi)部管路的使用壽命;故障自檢與聲光報(bào)警系統(tǒng)是BN-KD9840JNHN凱氏定氮儀全系標(biāo)配的安全保障系統(tǒng)。而近乎平民化的市場(chǎng)售價(jià)讓BN-KD9840JNHN成為廣大實(shí)驗(yàn)工作者的不二之選。	全模具化加工，全流水線生產(chǎn) 整機(jī)采用備受汽車行業(yè)青睞的ABS工程塑料，配以全部模具化加工，使得海能BN-KD9840JNHN自動(dòng)凱氏定氮儀在工業(yè)設(shè)計(jì)和美學(xué)角度上堪稱倫。同時(shí)，流水線生產(chǎn)模式降低了BN-KD9840JNHN的生產(chǎn)成本，讓超高得以保證。
更加化的細(xì)節(jié)處理 手自一體化操作界面突破了常規(guī)儀器操作形式，可實(shí)現(xiàn)用戶手動(dòng)自動(dòng)雙模式之間任意切換。內(nèi)置的稀釋功能，防止消化液加濃堿后產(chǎn)生劇烈反應(yīng)造成氨的溢出損失。獨(dú)有的淋洗功能，能將管路中殘留的氨全部吸收，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。波恩儀器將通過(guò)不斷的技術(shù)革新為用戶營(yíng)造更安全放心的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。	名列前茅的市場(chǎng)占有率 Bourne凱氏定氮儀連續(xù)兩年同類產(chǎn)品銷量名列前茅，服務(wù)于乳品、飲料、生物制藥、土壤肥料、畜牧、日用化工等行業(yè)。眾多行業(yè)知名客戶的選擇，是波恩品質(zhì)的證明。

主要特點(diǎn)與優(yōu)點(diǎn)
?4.3 英寸高分辨率彩色液晶顯示屏
?手動(dòng)自動(dòng)雙模式任意切換
?堿液自動(dòng)定量加注
?硼酸吸收液自動(dòng)定量加注
?自動(dòng)、手動(dòng)兩種方式添加稀釋液滿足實(shí)驗(yàn)需要
?可任意設(shè)置蒸餾時(shí)間，蒸餾結(jié)束報(bào)警提示
?自動(dòng)淋洗控制系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)智能化的出液管路淋洗，使測(cè)量精度更高
?消化管周邊設(shè)施智能化設(shè)計(jì)，包含了對(duì)于安全的防護(hù)設(shè)計(jì)以及消化管不在位提示功能
?緊急停止操作功能滿足不時(shí)之需
?故障自動(dòng)檢測(cè)及聲光報(bào)警系統(tǒng)智能化設(shè)計(jì)
?流量傳感器的應(yīng)用，使冷凝水狀態(tài)的檢測(cè)更準(zhǔn)確
?加熱管溫度實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程安全可靠
符合
NYT 295-1995 中性土壤陽(yáng)離子交換量和交換性鹽基的測(cè)定
LYT 1243-1999 森林土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定
HJ 717-2014 土壤質(zhì)量 全氮的測(cè)定 凱氏法

耗材： 打印紙 BN-KD9860 BN-kD9850 BN-KD1100 SOX500

適用于BN-KD9860、BN-kD9850、BN-KD1100、SOX500儀器；熱敏打印。貨號(hào)：807010000000001

應(yīng)用：

電位滴定儀-凱氏定氮儀聯(lián)用檢測(cè)蛋白  粉中的蛋白質(zhì)含量

1.前言

所謂蛋白  粉，一般是采用提純的大豆蛋白、酪蛋白、乳清蛋白(缺乏異亮氨酸)、豌豆蛋白或上述幾種蛋白的組合(如大豆蛋白、乳清蛋白和豌豆蛋白組成的復(fù)合蛋白)構(gòu)成的粉劑，蛋白質(zhì)是保證機(jī)體健康重要的營(yíng)養(yǎng)素，它是維持和修復(fù)機(jī)體以及細(xì)胞生長(zhǎng)所必需的，不僅影響機(jī)體組織如肌肉的生長(zhǎng)，還參與激素的產(chǎn)生、免疫功能的維持、其它營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)和氧的轉(zhuǎn)運(yùn)以及血紅蛋白的生成、血液凝結(jié)等多方面。但是蛋白質(zhì)攝入過(guò)多，不但是一種浪費(fèi)，而且對(duì)人體健康也是有危害的。

2.實(shí)驗(yàn)原理

食品中的蛋白質(zhì)在催化加熱條件下被分解，產(chǎn)生的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)的含量。

3.實(shí)驗(yàn)儀器

石墨消解爐，K9840凱氏定氮儀，T960電位滴定儀

4.實(shí)驗(yàn)試劑

滴定劑:C(H2SO4))=0.100mol/L, 滴定劑的濃度按照國(guó)標(biāo)標(biāo)定、硼酸溶液(20g/l)、甲基紅-溴甲酚綠乙醇混合溶液：1：5、催化劑片(硫酸銅0.2g，硫酸鉀3g)、蛋白  粉(市售)

5.測(cè)定方法

1)樣品制備

萬(wàn)分之一天平稱取0.2g蛋白  粉樣品(到0.1mg)，無(wú)屑稱量紙包好一并投入300ml消化管中。

2)消解

消化管中加入一片催化劑片(硫酸銅0.2g，硫酸鉀3g)和10ml濃硫酸，輕輕搖動(dòng)使充分混合，并作空白實(shí)驗(yàn)。消化管架放置在石墨爐上，蓋上廢氣罩，并打開廢棄吸收系統(tǒng)。消化管采用曲線升溫模式，200℃維持20min460℃維持60min左右。消化完成后，取出消化管，冷卻至室溫。

3)蒸餾

K9840凱氏定氮儀清洗空蒸結(jié)束后，按標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置好儀器，將消化好的樣品安裝在儀器上蒸餾。

4)滴定

吸收液在電位滴定儀T960上用0.1mol/l的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至終點(diǎn)。

5.測(cè)試結(jié)果

1)參數(shù)設(shè)置

蒸餾參數(shù)設(shè)置：

該蛋白  粉中含氮量平均值為13.25%，蛋白質(zhì)量平均值為82.80%。

7.參考文獻(xiàn)

1) GB/T 601- 2002 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備[S].北京: 標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2003.

2)GB 5009.5-2010 食品安家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定一法凱氏定氮法.

凱氏定氮儀用于揮發(fā)性鹽基氮測(cè)定研究報(bào)告

1  揮發(fā)性鹽基氮

揮發(fā)性鹽基氮（TVB-N）指動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用，在腐敗過(guò)程中，使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，其含量越高，表明氨基酸被破壞的越多，特別是蛋氨酸和酪氨酸，因此營(yíng)養(yǎng)價(jià)值大受影響。揮發(fā)性鹽基氮的含量直接反映肉的新鮮程度。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：一級(jí)鮮肉≤15mg/100g，二級(jí)鮮肉15-25mg/100g，腐敗肉≥25mg/100g。

   

2  揮發(fā)性鹽基氮常用檢測(cè)方法

2.1 半微量定氮法

蛋白質(zhì)在酶和細(xì)菌的作用下分解后產(chǎn)生堿性含氮物質(zhì)，有氨、伯胺、仲胺等，此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，測(cè)定時(shí)使用高氯酸溶液浸提，在堿性溶液中蒸餾出后，用硼酸吸收液吸收，再以標(biāo)準(zhǔn)滴定酸溶液滴定計(jì)算含量。

2.1.1 試劑

氧化鎂混懸液（1%）：稱取1.0g氧化鎂，蒸餾水溶解定容至100mL容量瓶中，搖勻，備用。

40%氫氧化鈉：稱取40gNaOH，蒸餾水溶解定容至100mL容量瓶中，搖勻，備用。

2%硼酸：稱取2g硼酸，蒸餾水溶解定容至100mL容量瓶中，搖勻，備用。

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）：吸取濃鹽酸0.85ml，定容至1000ml，搖勻。并按GB/T 5009.12003附錄B的方法進(jìn)行標(biāo)定。

混合指示劑：

2g/L甲基紅乙醇溶液：稱取0.2g甲基紅溶于100mL乙醇中。

1g/L次甲基藍(lán)指示劑：稱取0.1g次甲基藍(lán)溶于乙醇溶液，并定容至100mL容量瓶中。

甲基紅指示劑（2g/L），次甲基藍(lán)指示劑（1g/L），臨時(shí)用將上述兩種指示劑等量混合。

2.1.2 儀器

半微量定氮裝置 

微量滴定管：zui小分度0.01ml

2.1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

樣液的制備：將樣品除去脂肪、骨頭及筋腱后，切碎攪勻，稱取10g于錐形瓶中，加100ml水，不時(shí)振搖，浸漬30min后過(guò)濾，濾液置于冰箱中備用。

蒸餾：預(yù)先將盛有10ml吸收液并加有5-6滴混合指示液的錐形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入錐形瓶?jī)?nèi)吸收的液面下，吸取5ml上述樣品濾液于蒸餾器反應(yīng)室內(nèi)，加5ml 1%氧化鎂混懸液，迅速蓋塞，并加水以防漏氣，通入蒸汽，待蒸汽充滿蒸餾器內(nèi)時(shí)即關(guān)閉蒸汽出口管，由冷并行管出現(xiàn)一滴冷凝水開始計(jì)時(shí)，蒸餾5min即停止。

滴定：吸收液用0.0100N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或0.0100N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)呈藍(lán)紫色。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

計(jì)算：

其中：

X-----樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量，單位為毫克每百克（mg/100g）；

V-----樣品濾液消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積，單位為毫升（ml）；

V₀-----空白樣品消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積，單位為毫升（ml）；

C-----鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

14-----與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（1.00mol/L）相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，單位為毫克（mg）；

m------取樣質(zhì)量，單位為克（g）。

計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。

2.1.4 討論

堿溶液的選擇

目前揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定多用于水產(chǎn)品、動(dòng)物肉和動(dòng)物源性飼料中。而食品和動(dòng)物源性飼料多用1%氧化鎂混懸液。氧化鎂的作用一個(gè)是提供堿性環(huán)境，另外一個(gè)就是可以起到消泡劑的作用。使用氧化鎂生成的氫氧化鎂溶解度很小，可以是防止速度過(guò)快，以防止產(chǎn)生的氨氣過(guò)快而導(dǎo)致吸收不完全。氧化鎂是弱堿,在它的作用下,只有銨類物質(zhì)才會(huì)生成氨被游離出來(lái)，從而被蒸汽帶出，被硼酸吸收氫氧化鈉是強(qiáng)堿，會(huì)使蛋白質(zhì)發(fā)生水解,釋放出胺類物質(zhì),使得測(cè)定結(jié)果大大高于實(shí)際值。參照標(biāo)準(zhǔn)SC/T 3032-2007的方法，在水產(chǎn)品的行標(biāo)中是使用氫氧化鈉作為堿性溶液，但總體來(lái)講，水產(chǎn)品比肉制品更容易腐敗，切含量比肉制品大，而且揮發(fā)性鹽基氮在水產(chǎn)品中的存在方式可能與肉制品略有不同，因此水產(chǎn)品中推薦使用氫氧化鈉。

指示劑的選擇

標(biāo)準(zhǔn)方法中選用的是甲基紅次甲基藍(lán)混合指示劑，終點(diǎn)顏色由藍(lán)色變藍(lán)紫色。實(shí)踐證明人肉眼對(duì)這種顏色變化不太敏感，終點(diǎn)不易掌握，誤差較大。而如果改用與之反應(yīng)相同的微量凱氏定氮法中的甲基紅溴甲酚綠混合指示劑，終點(diǎn)顏色又綠色變灰色，反應(yīng)很靈敏，顏色變化明顯，終點(diǎn)易掌握，結(jié)果重現(xiàn)性好。根據(jù)酸堿滴定理論，用強(qiáng)酸來(lái)滴定弱堿時(shí)，等當(dāng)點(diǎn)時(shí)溶液的pH值偏在酸性區(qū)域，故只能選擇在酸性范圍內(nèi)變色的指示劑，甲基紅溴甲酚綠混合指示劑符合這種要求，微量凱氏定氮法滴定反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)溶液的pH≈5.9左右，而甲基紅溴甲酚綠混合指示劑的變色點(diǎn)在pH≈5.1其等當(dāng)點(diǎn)與滴定終點(diǎn)很接近，因此是合適的。故在指示劑的選用上建議將甲基紅次甲基藍(lán)混合指示劑改為甲基紅溴甲酚綠混合指示劑。

2.2 微量擴(kuò)散法

原理：揮發(fā)性含氮物質(zhì)在堿性溶液中釋出，在擴(kuò)散皿中于37℃時(shí)揮發(fā)后吸收于吸收液中，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計(jì)算含量。

2.2.1試劑

飽和碳酸鉀溶液：稱取50g碳酸鉀，加50ml水，微加熱助溶，使用時(shí)取上清液。

水溶性膠：稱取10g阿拉伯膠，加10ml水，再加5ml甘油及5g無(wú)水碳酸鉀（或無(wú)水碳酸鈉），研勻。

吸收液：混合指示液、0.0100N鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，與半微量定氮法相同。

2.2.2 儀器

擴(kuò)散皿（標(biāo)準(zhǔn)型）：玻璃質(zhì)，內(nèi)外室總直徑61mm，內(nèi)室直徑35mm；外室深度10mm，內(nèi)室深度5mm；外室壁存3mm，內(nèi)室壁存2.5mm，回壁紗厚玻璃蓋，如圖所示，其他型號(hào)亦可用。

微量滴定管：zui小分度0.01ml。

2.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

將水溶性膠涂于擴(kuò)散皿的邊緣，在皿中央內(nèi)室加入1ml吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一側(cè)加入1.00ml按半微量定氮法制備的樣液，另一側(cè)加入1ml飽和碳酸鉀溶液，注意勿使兩滴接觸，立即蓋好；密封后將皿于桌面上輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，使樣液與堿液混合。

將擴(kuò)散皿置于37℃溫箱內(nèi)放置2h，揭去蓋，用0.01N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)呈藍(lán)紫色。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3  揮發(fā)性鹽基氮檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展

半微量凱氏定氮法和半微量擴(kuò)散法均要進(jìn)行樣品粉碎、肉浸液提取等操作，過(guò)程繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)，難以滿足當(dāng)前肉品快速非破壞性的檢測(cè)需求。近年來(lái)，經(jīng)過(guò)科研人員大量的探索和嘗試，現(xiàn)已研究并建立了許多、快速、智能化的檢測(cè)方法。

3.1 定氮儀檢測(cè)法

有研究人員研究發(fā)現(xiàn)，使用全自動(dòng)凱氏定氮儀對(duì)肉品進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示揮發(fā)性鹽基氮含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1%，重現(xiàn)性良好。

3.2 分光光度法

樣品通過(guò)浸提處理提取揮發(fā)性鹽基氮,與納氏試劑在堿性條件下生成黃至棕色的化合物，比色定量。

3.3近紅外光譜法

3.4漫反射光譜法

通過(guò)奈斯勒試劑處理的分子篩吸收揮發(fā)性鹽基氮,形成NH2Hg2IO固相顯色體,采用漫反射光譜裝置直接測(cè)定。

4  海能儀器K9840測(cè)定揮發(fā)性鹽基氮應(yīng)用方案

4.1樣品制備

魚，去鱗，去皮，沿背脊取肌肉；蝦，去頭，去殼，取可食肌肉部分；蟹，甲魚等（其他水產(chǎn)品）取可食部分；將樣品切碎備用。稱取上述處理好的試樣10g（到0.1mg），無(wú)屑稱量紙包好一并投入消化管中。

4.2蒸餾

   消化管中加入1gMgO和3ml硅油消泡劑，連接到定氮儀上。參數(shù)設(shè)置氫氧化鈉溶液0ml，稀釋水50ml，硼酸20ml，蒸餾5min，淋洗液10ml。滴定酸為0.1000mol/L硫酸或鹽酸溶液，到小數(shù)點(diǎn)后四位。蒸餾結(jié)束后，手工滴定并計(jì)算結(jié)果。樣品需做空白實(shí)驗(yàn)。

4.3計(jì)算

       

M-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度（mol/L）

W-樣品質(zhì)量（g）

V₀-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL）

V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL），到小數(shù)點(diǎn)后四位

凱氏定氮法測(cè)定揮發(fā)性鹽基氮含量

1  前言

揮發(fā)性鹽基氮多見于水產(chǎn)品等肉類中，它是指腐敗過(guò)程中，由于酶和細(xì)菌的作用使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，使用高氯酸溶液浸提，在堿性溶液中蒸出后，用硼酸吸收液吸收，再以標(biāo)準(zhǔn)滴定酸溶液滴定計(jì)算含量。

 

2  實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器

Hanon K9840半自動(dòng)凱氏定氮儀

均質(zhì)機(jī)

離心機(jī)

微量酸式滴定管：到0.01ml

2.2 試劑

高氯酸溶液（0.6mol/L）：取50ml高氯酸加水定容至1000ml

氫氧化鈉溶液（30g/L）：稱取30g氫氧化鈉加水溶解后，放冷，并稀釋到1000ml

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）：吸取濃鹽酸0.85ml，定容至1000ml，搖勻。并按GB/T 5009.12003附錄B的方法進(jìn)行標(biāo)定。

硼酸吸收液（30g/L）：稱取硼酸30g，溶于1000ml水中。按10:1比例加入混合指示劑

硅油消泡劑

酚酞指示劑

混合指示劑：將一份2g/L甲基紅乙醇溶液與一份1g/L次甲基藍(lán)乙醇溶液臨用時(shí)混合

2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

2.3.1 樣品處理

魚，去鱗，去皮，沿背脊取肌肉；蝦，去頭，去殼，取可食肌肉部分；蟹，甲魚等（其他水產(chǎn)品）取可食部分；將樣品切碎備用。

2.3.2 樣品制備

稱取上述處理好的試樣10g（到0.01g）于均質(zhì)杯中，再加入90ml高氯酸溶液，均質(zhì)2min，用濾紙過(guò)濾或離心分離。準(zhǔn)確移取5.0ml濾液于消化管中，分別加入1-2滴酚酞指示劑，1-2滴硅油防泡劑。并用5.0ml高氯酸溶液做空白試驗(yàn)。

 

2.3.3 蒸餾

消化管就位。儀器參數(shù)設(shè)置：氫氧化鈉溶液5ml，稀釋水10ml，硼酸20ml，蒸餾5min，淋洗液10ml。

2.3.4 滴定

錐形瓶中吸收液用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液（0.01mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)紫色為終點(diǎn)。

2.3.5 計(jì)算

其中：

X-----樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量，單位為毫克每百克（mg/100g）；

V-----樣品濾液消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積，單位為毫升（ml）；

V₀-----空白樣品消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積，單位為毫升（ml）；

C-----鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

14-----與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（1.00mol/L）相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，單位為毫克（mg）；

m------取樣質(zhì)量，單位為克（g）。

計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。

凱氏定氮法(K9840)測(cè)定山地土壤含氮量

1 前言

用凱氏定氮法測(cè)定山地土壤中的含氮量(不含硝態(tài)氮)。樣品在加速劑(硫酸銅(催化劑);硫酸鉀(提高沸點(diǎn)))的參與下，加入濃硫酸進(jìn)行消解時(shí)，各種含氮有機(jī)化合物，經(jīng)過(guò)復(fù)雜的高溫分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，堿化后蒸餾出來(lái)的氨用硼酸吸收，以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算土壤的含氮量(不含硝態(tài)氮)。

2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

2.1 儀器

Hanon SH220石墨消解爐，帶排廢系統(tǒng)(海能儀器);Hanon K9840半自動(dòng)凱氏定氮儀(海能儀器);消化管(與消解爐、定氮儀配套)，容積為280ml;酸式滴定管;錐形瓶;500ml、1000ml容量瓶各一個(gè);燒杯;分析天平

2.2試劑

濃硫酸(18.4g/ml);基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉;硫酸銅;硫酸鉀;硼酸(20g/L，按混合指示劑：硼酸=1:100加入指示劑);40%氫氧化鈉溶液;混合指示劑(甲基紅：溴甲酚綠=1:5);蒸餾水

2.3 實(shí)驗(yàn)步驟：

2.3.1 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(1/2H2SO4)=0.01mol/L]的配制：用移液管移取1.50ml濃硫酸，稀釋到500ml容量瓶，定容。稱取已灼燒的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉0.05g，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加50ml蒸餾水溶解，加入5滴混合指示劑，用配制的硫酸進(jìn)行滴定。準(zhǔn)確移取100ml已標(biāo)定的硫酸溶液，稀釋到1000ml容量瓶，定容。

2.3.2 稱樣：準(zhǔn)確稱取風(fēng)干的山地土壤試樣1g(至0.0001g)。

2.3.3 土壤的消解：將試樣送入干燥的消化管底部(注意不要掛壁)，加入0.2g硫酸銅，3.0g硫酸鉀，再加入10ml濃硫酸，搖勻(做2個(gè)樣品和1個(gè)空白實(shí)驗(yàn))。將消化管置于Hanon SH220石墨消解爐上，先設(shè)定200℃，加熱30min，再將溫度調(diào)制380℃，加熱90min(包含試樣變綠后繼續(xù)消解的60min)，冷卻，待蒸餾。

2.3.4 用Hanon K9840半自動(dòng)凱氏定氮儀蒸餾：蒸餾前先檢查定氮儀，確認(rèn)冷凝水已經(jīng)打開，然后根據(jù)儀器提示設(shè)置加稀釋水10ml，硼酸25ml，堿液60ml，蒸餾5min，淋洗水5ml，將干凈的錐形瓶置于定氮儀上，做儀器空白，清洗儀器管道。待消解的樣品冷卻后，先做樣品空白，再依次蒸餾每個(gè)樣品。

2.3.5 滴定：用配制的0.01mol/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液，由藍(lán)綠色剛變?yōu)樽霞t色時(shí)即為終點(diǎn)，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

3 分析與討論

由測(cè)得的含氮量結(jié)果可以看出，凱氏定氮法用于測(cè)試山地土壤氮含量行之有效。通過(guò)積累經(jīng)驗(yàn)，可以得到比較不錯(cuò)的實(shí)驗(yàn)效果。但是由于手工滴定存在不可控的人為因素，所以如果使用全自動(dòng)儀器進(jìn)行測(cè)試，效果會(huì)更好。

另外，蒸餾時(shí)冷凝到錐形瓶中水的多少對(duì)結(jié)果也有影響，因?yàn)榛旌现甘緞┑淖兩c(diǎn)在pH=5.1，而水pH在7.0左右，所以要保證每個(gè)樣品的蒸餾時(shí)間一樣，儀器中間不要暫停。

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