氣相色譜儀測(cè)定工業(yè)用甲乙酮純度

常州順航科學(xué)儀器有限公司是上海靈華儀器江蘇總代理，多年來(lái)本著以“誠(chéng)信是立業(yè)之本，服務(wù)是發(fā)展之源”的創(chuàng)業(yè)宗旨，不斷努力進(jìn)取， 始終秉懷科技服務(wù)社會(huì)的理念，為用戶(hù)提供高性?xún)r(jià)比產(chǎn)品。已廣泛應(yīng)用于大專(zhuān)院校、科研單位、食品衛(wèi)生、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、生物工程、生命科學(xué)、石油化工、國(guó)防工業(yè)、冶金地質(zhì)、化學(xué)分析等領(lǐng)域。

 該方法適用于純度大于99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的甲乙酮試樣的測(cè)定。使用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)時(shí)，雜質(zhì)的zui低檢測(cè)濃度為0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；使用熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)時(shí)，雜質(zhì)的zui低檢測(cè)濃度為0.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

  試劑與材料

1.       載氣：使用FID時(shí)以氮?dú)庾鬏d氣，使用TCD時(shí)以氦氣或氫氣作載氣，純度≥99.999%(體積分?jǐn)?shù))。

2.       燃燒氣(FID)：氫氣，純度≥99.999%(體積分?jǐn)?shù))。

3.       標(biāo)志物質(zhì)：供測(cè)定校正因子用，包含甲乙酮、正己烷、異丙醚、正丙醚、丙酮、1-莘稀、仲丁醚、乙酸乙酯、叔丁醇、甲醇、異丙醇、乙醇、正丁醚、仲丁醇以及正丙醇等。其中甲乙酮用作配制標(biāo)樣的基液，純度應(yīng)不低于99.7%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度應(yīng)不低于99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

 

 儀器和設(shè)備

1.       氣相色譜儀

配制氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)或熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的氣相色譜儀。使用FID時(shí)，儀器對(duì)0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))雜質(zhì)組分產(chǎn)生的峰高應(yīng)大于噪聲的兩倍；使用TCD時(shí)，儀器對(duì)0.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))雜質(zhì)組分產(chǎn)生的峰高應(yīng)大于噪聲的五倍。儀器的動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍應(yīng)滿(mǎn)足定量要求。

 

2.       色譜柱及儀器設(shè)置條件

 

色譜柱類(lèi)型		聚乙二醇(20M)				散氟丙基甲基硅氧烷	聚甲基硅氧烷
柱長(zhǎng)/m		60				60	60
柱內(nèi)徑/mm		0.25				0.25	0.25
固定液膜厚度/μm		0.5				0.25	0.25
檢測(cè)器類(lèi)型		FID		TCD		FID
檢測(cè)器溫度/℃		250
載氣種類(lèi)		N2	He		H2	N2
載氣流量/(ml/min)		1.0	1.0		0.8	1.3
柱溫	初溫/℃ 初溫保持時(shí)間/min 升溫速率/(℃/min) 終溫/℃ 終溫保持時(shí)間/min	60 10 10 150 11				35 8 15 200 1	60 7 10 150 4
汽化室溫度/℃		220
分流比		100:1		30:1		100:1	100:1
進(jìn)樣量/μL		1.0

   進(jìn)樣系統(tǒng)：微量進(jìn)樣器(1μL~~10μL)

 

  色譜分析軟件：SD-2020型色譜工作站

 

  組分的定性：在相同條件下分析試樣及標(biāo)樣，根據(jù)色譜保留時(shí)間對(duì)試樣中各組分定性。

 

   校正因子的測(cè)定、計(jì)算以及儀器重復(fù)性的測(cè)試請(qǐng)按照石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1756-2006執(zhí)行。

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