工藝簡介：

1、磺化工段

將定量的工業(yè)萘加入磺化反應(yīng)釜，并把194℃的蒸汽通入反應(yīng)釜夾套對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行升溫，在高溫下萘開始融化，當(dāng)溫度升到135℃時(shí)停止加熱，向反應(yīng)釜滴加硫酸。之所以采用滴加的方式，是為了防止加入硫酸后釋放大量熱能導(dǎo)致溫度過高。硫酸加入完畢后，繼續(xù)通氣加熱，使物料溫度上升到160~165℃，此時(shí)硫酸與工業(yè)萘開始進(jìn)行磺化反應(yīng)，生成α-萘磺酸與β-萘磺酸。此時(shí)為了保證化學(xué)反應(yīng)順利進(jìn)行，必須通過調(diào)節(jié)蒸汽壓力進(jìn)行溫度控制。還需要控制加入硫酸量，從而控制物料酸度。反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)釜通入蒸汽，加水稀釋。

2、水解工段

開啟循環(huán)水向反應(yīng)釜內(nèi)加水，目的是通過水解反應(yīng)去除α-萘磺酸。水解反應(yīng)結(jié)束后，通入蒸氣將β-萘磺酸壓入縮合反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行縮合反應(yīng)。

3、縮合工段

縮合反應(yīng)的要點(diǎn)是既要盡量縮短反應(yīng)時(shí)間，又要使反應(yīng)充分，得到長鏈分子。

用冷卻水對(duì)物料進(jìn)行降溫，加入甲醛。甲醛和物料發(fā)生反應(yīng)，生成羰基離子。

為保證甲醛zui大限度羰基化，滴加速度要慢，一般控制在2小時(shí)左右。羰化反應(yīng)結(jié)束后，通氣加熱，使物料溫度上升到110℃，此時(shí)甲醛羰離子與β-萘磺酸開始進(jìn)行縮合反應(yīng)，生成萘系磺酸甲醛縮合物，縮合反應(yīng)歷時(shí)約4.5h。反應(yīng)過程中，為了調(diào)節(jié)物料粘度，需補(bǔ)充部分稀釋水?？s合反應(yīng)結(jié)束后，將生成物轉(zhuǎn)移到中和罐內(nèi)進(jìn)行中和反應(yīng)。

4、中和工段

加入堿液中和減水劑的酸度，以達(dá)到增強(qiáng)減水劑的水溶性的目的。

控制方案：

磺化反應(yīng)的控制內(nèi)容有：萘與硫酸的質(zhì)量配比；磺化反應(yīng)的溫度控制以及磺化時(shí)間控制；

水解反應(yīng)控制總酸度在29%左右，加水量一般為2～5克/克萘，用水量多對(duì)水解反應(yīng)有利，但對(duì)縮合反應(yīng)不利，故在控制好酸度的情況下，盡量少加水。

縮合反應(yīng)的控制要點(diǎn)：萘磺酸和甲醛的配比；縮合溫度、酸度和時(shí)間控制。

應(yīng)用效果

山東萬山減水劑生產(chǎn)線應(yīng)用DCS控制系統(tǒng)后后，大幅提高了生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量，在不增加車間人員情況下，生產(chǎn)線規(guī)模得到快速擴(kuò)建。使得客戶在同行業(yè)中快速躍居水平。